Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie und der Suspensionstechnik
Inhaltsangabe:Zusammenfassung: Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines wäßrigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden für die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschlußprozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteinträgen massiv reduziert. Dadurch wurde für die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisvermögens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabhängiger Methoden überprüft. Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis: I.Einführung und theoretische Grundlagen1 1.Siliciumnitrid1 1.1.Physikalische Eigenschaften1 1.2.Chemische Eigenschaften2 1.3.Herstellung3 1.4.Verwendung4 1.5.Analyse von Siliciumnitrid5 2.Atomabsorptionsspektrometrie10 2.1.Grundlagen10 2.2.Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie11 2.3.Untergrund-Kompensation12 2.4.Einsatz von Modifiern in der ETAAS15 2.5.Slurry-Technik in der ETAAS17 3.Aufgabenstellung der Diplomarbeit20 II.Experimenteller Teil22 1.Beschreibung der untersuchten Proben22 2.Verwendete Reagenzien und Geräte24 2.1.Aufschlußreagezien, Modifier, Standardlösungen24 2.2.Geräte24 3.Durchführung25 3.1.Aufschlüsse25 3.2.Herstellung der Suspensionen26 3.3.Standardisierung27 3.4.AAS-Messungen28 III.Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid30 1.Einsatz und Optimierung von Modifier30 1.1.Beschreibung der beobachten Störungen30 1.2.Eliminierung der Störungen und Optim. der chem. Modifizierung32 1.3.Beobachtungen der Probenverteilung mittels Elektronenmikroskopie34 2.Nicht elementspezifische Untersuchungen43 2.1.Untersuchung des Verhaltens der Matrix mit der Radiotracertechnik43 2.2.Radiotracerexperiment zur Adsorption von Analyten47 2.3.Stabilisierung von Analyt durch die Probenpulver48 2.4.Lebensdauer der Graphitrohre50 3.Optimierung des Analyseverfahrens für die einzelnen Elemente52 3.1.Eisen52 3.2.Mangan57 3.3.Kupfer60 3.4.Chrom62 3.5.Natrium und [...]
Der Heißkanal ist das für Qualität und Wirtschaftlichkeit entscheidende Werkzeugteil beim Spritzgießen. Die verschiedenen technischen Varianten und Konstruktionsprinzipien…
Der Heißkanal ist das für Qualität und Wirtschaftlichkeit entscheidende Werkzeugteil beim Spritzgießen. Die verschiedenen technischen Varianten und Konstruktionsprinzipien…
Mehr denn je ist der Entscheidungsträger in Wirtschaft und Behörde, ob als Ingenieur, Architekt oder Praktiker gefordert, breitgefächerte technische und ökologische Fragen zu…
Mehr denn je ist der Entscheidungsträger in Wirtschaft und Behörde, ob als Ingenieur, Architekt oder Praktiker gefordert, breitgefächerte technische und ökologische Fragen zu…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Der wissenschaftliche Vortrag gilt als ausgezeichnetes Instrument, um die Aufmerksamkeit auf die eigene Arbeit zu lenken. Das Handwerkszeug dazu wird kaum gelehrt, sodass öffentliche Auftritte oft…
Sie haben Prüfungspanik und brauchen gedrucktes "Valium"? Dann nutzen Sie den Prüfungs-Trainer in den Tagen vor Ihrem großen Tag als roten Faden oder Notprogramm für die letzten…
MENSCHEN. das magazin informiert über Themen, die das Zusammenleben von Menschen in der Gesellschaft bestimmen -und dies konsequent aus Perspektive der Betroffenen. Die Menschen, um die es geht, ...
Zeitschrift der NaturFreunde in Württemberg
Die Natur ist unser Lebensraum: Ort für Erholung und Bewegung, zum Erleben und Forschen; sie ist ein schützenswertes Gut. Wir sind aktiv in der Natur ...
»Berufsstart Gehalt« erscheint jährlich zum Sommersemester im Mai mit einer Auflage von 50.000 Exemplaren und ermöglicht Unternehmen sich bei Studenten und Absolventen mit einer ...
Die COMPUTERWOCHE berichtet schnell und detailliert über alle Belange der Informations- und Kommunikationstechnik in Unternehmen – über Trends, neue Technologien, Produkte und Märkte. IT-Manager ...
Das Hauseigentum. Organ des Landesverbandes Haus & Grund Brandenburg.
Speziell für die neuen Bundesländer, mit regionalem Schwerpunkt Brandenburg. Systematische Grundlagenvermittlung, viele ...
Die DTZ – Deutsche Tennis Zeitung bietet Informationen aus allen Bereichen der deutschen Tennisszene –sie präsentiert sportliche Highlights, analysiert Entwicklungen und erläutert ...
Behandlung versicherungsrelevanter Themen. Erfahren Sie mehr über den DVS. Der DVS Deutscher Versicherungs-Schutzverband e.V, Bonn, ist der Interessenvertreter der versicherungsnehmenden Wirtschaft. ...
Das Fachmagazin building & automation bietet dem Elektrohandwerker und Elektroplaner eine umfassende Übersicht über alle Produktneuheiten aus der Gebäudeautomation, der Installationstechnik, dem ...
VideoMarkt – besser unterhalten. VideoMarkt deckt die gesamte Videobranche ab: Videoverkauf, Videoverleih und digitale Distribution. Das komplette Serviceangebot von VideoMarkt unterstützt die ...
Die etz bietet mit technischer Berichterstattung aus der elektrischen Automatisierungstechnik, Energietechnik, Mess- und Prüftechnik sowie Industrieelektronik wichtige Entscheidungshilfen für den ...