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E-Book

Massenspektrometrie

Eine Einführung

Autor	Herbert Budzikiewicz, Mathias Schäfer
Verlag	Wiley-VCH
Erscheinungsjahr	2013
Seitenanzahl	240 Seiten
ISBN	9783527665884
Format	PDF
Kopierschutz	DRM
Geräte	PC/MAC/eReader/Tablet
Preis	37,99 EUR

Die Massenspektrometrie, besonders in Kombination mit anderen Verfahren hat sich mittlerweile zu einer der wichtigsten Analysemethoden
entwickelt, und zwar nicht nur in der Chemie, sondern auch in Nachbardisziplinen wie der Umweltanalytik, den Polymerwissenschaften,
oder der Medizin.
Die Neuauflage dieser bewährten Einführung vermittelt den Nutzern die Grundlagen der Massenspektrometrie, trägt aber auch den rasanten Weiterentwicklungen der letzten Jahre Rechnung. Neben apparativen Neuentwicklungen auf dem Gebiet der Analysatoren sowie bei neuen Ionisationsmethoden werden auch inzwischen etablierte Methoden und neue Anwendungsfelder - Umwelt-, Doping-, Lebensmittel-, Proteomics- Analytik - anhand von ausgearbeiteten Beispielen erläutert. Master-Studenten aller chemie-nahen Studiengänge werden mit
klarer Didaktik Grundlagen, aktuelle Techniken sowie neue Entwicklungen in der Massenspektrometrie vermittelt.

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Inhaltsverzeichnis

Titel	5
Inhaltsverzeichnis	7
Vorwort zur 6. Auflage	13
Aus dem Vorwort zur 1. Auflage	15
Einleitung	17
Teil I Grundlagen	19
1 Terminologie	21
2 Apparative Grundlagen	27
2.1 Das Einlasssystem	27
2.1.1 Möglichkeiten der Probeneinführung	27
2.1.1.1 Indirekte Probeneinführung	28
2.1.1.2 Direkte Probeneinführung	28
2.1.1.3 Die Kopplung mit einem Gaschromatographen	29
2.1.2 Die Probenmenge im Routinebetrieb	29
2.1.3 Verunreinigungen	29
2.1.4 Die Veränderung von Proben vor der Ionisierung	32
2.1.5 Herstellung f lüchtigerer Derivate	33
2.2 Ionenquellen	34
2.2.1 Ionisierungsverfahren, die zu M+ führen	34
2.2.1.1 Elektronenionisation	34
2.2.1.2 Photound Laserionisation	35
2.2.1.3 Feldionisation	35
2.2.2 Chemische Ionisation	36
2.2.3 Oberf lächenionisation (Desorptionsverfahren)	39
2.2.3.1 Felddesorption	39
2.2.3.2 Fast-Atom Bombardment	41
2.2.3.3 Cf-Plasmadesorption	42
2.2.3.4 Matrixunterstützte Laserdesorption/-ionisation	42
2.2.3.5 Desorption Electrospray Ionisation (DESI) und Direct Analysis in Real Time (DART)	42
2.2.4 Sprayverfahren	44
2.2.4.1 Elektrosprayund Ionensprayverfahren	45
2.2.5 Chemische Ionisation und Photoionisation bei Atmosphärendruck	48
2.2.6 Massenspektrometrie mit einem induktiv gekoppelten Plasma	48
2.2.7 Spezielle Ionisierungsverfahren für Metalle und anorganische Verbindungen	48
2.2.7.1 Sekundärionen-Massenspektrometrie und verwandte Techniken	48
2.2.7.2 Thermoionisation	49
2.2.7.3 Vakuumentladungen (Funkenionenquellen)	49
2.3 Analysator	49
2.3.1 Beschleunigung	49
2.3.2 Trennung der Ionen	50
2.3.2.1 Magnetfeldgeräte	50
2.3.2.2 Flugzeit(Time of Flight, TOF) -Massenspektrometer [35]	50
2.3.2.3 Ionenbeweglichkeitsspektrometer	51
2.3.2.4 Quadrupol-Massenspektrometer (Massenfilter) [37]	51
2.3.2.5 Quadrupol-Ionenfallen (Quistor,	53
2.3.2.6 Ionenzyklotronresonanz-Spektrometer	53
2.3.2.7 Orbitraps	55
2.3.2.8 Beschleuniger-Massenspektrometer	55
2.3.2.9 Tandemgeräte	56
2.3.3 Auflösungsvermögen und Fokussierung	58
2.4 Registrierung	61
2.4.1 Technische Durchführung	61
2.4.2 Ausgabe der Messdaten	63
2.4.2.1 Gesamtionenstrom	63
2.4.2.2 Selected-Ion Monitoring	63
2.4.2.3 Vollständige Massenspektren	65
2.4.2.4 Die Bestimmung der nominellen Ionenmassen	67
2.4.2.5 Die Bestimmung der exakten Ionenmasse	67
2.5 Rechnersysteme	69
3 Ionenarten	71
3.1 Das Molekülion	71
3.2 Fragmentionen	72
3.3 Mehrfach geladene Ionen	73
3.4 Quasi-Molekülionen	74
3.5 Metastabile Ionen	74
3.6 Tandem-Massenspektrometrie	76
3.6.1 Grundlagen	76
3.6.2 Technische Durchführung	80
3.6.2.1 Sektorfeldgeräte	80
3.6.2.2 Triplequad-Geräte	81
3.6.2.3 Stoßaktivierung und Fragmentierung in der Elektrospray-Ionenquelle:	83
3.7 Fragmentierungsmuster	83
3.7.1 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von der Molekülstruktur	83
3.7.2 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von Betriebsparametern	85
Teil II Die Auswertung von Massenspektren	91
4 Die Bestimmung von Molekülmasse und Elementarzusammensetzung	93
4.1 Molekülmasse	93
4.2 Die Elementarzusammensetzung einer Verbindung [51]	94
5 Isotopenanalyse	97
5.1 Die Berechnung von Isotopenmustern	97
5.2 Hohe und extrem hohe Massen	99
5.3 Nachweis und quantitative Bestimmung schwerer Isotope	102
6 Qualitative und quantitative Analyse von Gemischen	105
6.1 Vorbemerkungen	105
6.2 Qualitative Analytik	105
6.2.1 Mit chromatographischer Trennung	105
6.2.1.1 GC-Kopplung	105
6.2.1.2 LC- und CE-Kopplung	106
6.2.2 Qualitative Analyse ohne vorhergehende chromatographische Trennung	107
6.3 Quantitative Analytik	109
7 Bindungsenergien und thermodynamische Daten aus IEund AE-Messungen	113
8 Die Interpretation der Fragmentierungsmuster organischer Verbindungen	117
8.1 Symbolik	117
8.2 Allgemeine Vorbemerkungen	119
8.3 Das Konzept der	123
8.4 Typische Zerfallsund Umlagerungsreaktionen	125
8.5 Hinweise zur Interpretation von Spektren	128
9 Besprechung einzelner organischer Verbindungsklassen	133
9.1 Kohlenwasserstoffe	133
9.1.1 Alkane	133
9.1.2 Alkene	135
9.1.3 Alkine	136
9.1.4 Alicyclen	136
9.1.5 Aromatische Kohlenwasserstoffe	136
9.2 Hydroxyverbindungen	141
9.2.1 Aliphatische Alkohole	141
9.2.2 Cycloalkanole	143
9.2.3 Phenole und Benzylalkohole	144
9.3 Ether	148
9.3.1 Aliphatische Ether	148
9.3.2 Cyclische Ether	149
9.3.3 Aromatische Ether	150
9.4 Thiole und Thioether	152
9.5 Amine	154
9.5.1 Aliphatische Amine	154
9.5.2 Cycloalkylamine	156
9.5.3 Aromatische Amine	156
9.6 Halogenverbindungen	158
9.6.1 Aliphatische Halogenverbindungen	158
9.6.2 Aromatische Halogenverbindungen	160
9.7 Nitroverbindungen	161
9.8 Aldehyde und Ketone	162
9.8.1 Aldehyde	162
9.8.2 Aliphatische Ketone	163
9.8.3 Cycloalkanone	165
9.8.4 Aromatische Ketone	165
9.9 Carbonsäuren und Ester	168
9.9.1 Aliphatische Säuren und ihre Ester	168
9.9.2 Aromatische Säuren und ihre Ester und Amide	170
9.10 Koordinationsverbindungen	173
10 Beispiele aus dem Naturstoffbereich	175
10.1 Aminosäuren und Peptide	175
10.2 Zucker	183
10.3 Steroide [77]	187
10.4 Dopinganalyse	189
11 Stereochemische Probleme	195
12 Anhang	199
12.1 Weiterführende Literatur	199
12.1.1 Allgemeine und apparative Grundlagen	199
12.1.2 Kopplungstechniken	199
12.1.3 Anorganische und Komplexchemie	200
12.1.4 Organische Chemie	200
12.1.5 Biochemie, Naturstoffchemie u. ä.	200
12.1.6 Enzyklopädie und periodisch erscheinende Literatur	201
12.1.7 Spektrensammlungen	201
12.2 Englische Fachausdrücke	202
12.3 Abkürzungen	206
12.4 Ausgewählte Isotopenmassen und -häufigkeiten	208
12.5 Umrechnungsfaktoren	213
12.6 Lösungen der Aufgaben	213
12.7 EI-Massenspektren wichtiger Lösungsmittel und von Hahnfett	229
12.8 Literatur	231
12.9 Sachregister	237

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