TitlePage | 5 |
Inhaltsverzeichnis | 7 |
Vorwort | 27 |
Verzeichnis der Autoren | 29 |
Strategie und Management | 32 |
1 Strategien fuumalr wissensbasierte Produkte und Verfahren | 34 |
1.1 Uumalbersicht und Abgrenzung | 34 |
1.2 Motivation fuumalr wissensbasierte Produkte und Verfahren | 37 |
1.3 Prozessanalytik zur Qualitaumaltskontrolle | 39 |
1.3.1 Definition der Qualitaumalt | 39 |
1.3.2 Lokale und globale Modelle | 40 |
1.3.3 Primaumalre und sekundaumalre Analyse | 41 |
1.4 Prozessanalytik zum Produkt-Eigenschafts-Design (Product Functionality Design, PFD) | 42 |
1.5 Datenanalyse | 44 |
1.6 Taxonomie von Prozessanalysatoren | 45 |
1.7 Forschung, Entwicklung und Technologietransfer auf dem Gebiet der Prozessanalytik und des Produkt-Eigenschafts-Designs | 49 |
1.8 Arbeitsstrukturen fuumalr die Systemintegration der wissensbasierten Produktion | 52 |
Literatur | 54 |
2 Wirtschaftlichkeitsbeurteilung von Prozessanalytik | 56 |
2.1 Verfahrensuumalberblick | 56 |
2.2 Investitionsumfeld | 58 |
2.3 Die Investitionsrechnung | 60 |
2.4 Finanziell quantisierbare Kosten und Nutzen von Analysesystemen | 63 |
2.5 Fallbeispiel: Analysengeraumalt in einer Raffinerie | 66 |
2.5.1 Ausgangssituation | 66 |
2.5.2 Anschaffungskosten | 67 |
2.5.3 Laufende Ausgaben pro Jahr/Betriebskosten | 67 |
2.5.4 Einnahmen | 68 |
2.5.5 Anwendung der Investitionsrechnung | 68 |
2.6 Kombinierte Methoden der Wirtschaftlichkeitsrechnung | 69 |
2.6.1 Uumalbersicht | 69 |
2.6.2 Der Ebenenansatz | 70 |
2.6.3 Die erweiterte Wirtschaftlichkeitsrechnung | 71 |
2.7 Immaterielle Nutzeffekte von Analysentechnik | 73 |
2.7.1 Verfuumalgbarkeit | 73 |
2.7.2 Messgenauigkeit | 74 |
2.7.3 Messdatendichte | 75 |
2.8 Fallbeispiel: Benzinblending | 75 |
2.8.1 Rahmenbedingungen | 75 |
2.8.2 Nutzensanalyse | 76 |
2.8.2.1 Produktionsplanung | 76 |
2.8.2.2 Produktionsplanung/Produktionssteuerung/Prozesssteuerung | 76 |
2.8.2.3 Analytik | 77 |
2.8.3 Kosten | 78 |
Literatur | 79 |
3 Projektmanagement fuumalr wissensbasierte Produkte und Verfahren | 80 |
3.1 Ziele und Abgrenzungen | 80 |
3.2 Praktische Vorgehensweise in Einzelschritten | 82 |
3.2.1 Schritt 1: Internes Umfeld, Organisation und Vorarbeiten | 82 |
3.2.2 Schritt 2: Aufbereitung und Analyse historischer Daten | 82 |
3.2.3 Schritt 3: Auswahl der Prozesseinstellungen und Bestimmung der Grenzen fuumalr die Durchfuumalhrung eines statistischen Versuchsplanes | 83 |
3.2.4 Schritt 4: Durchfuumalhrung und Auswertung der Versuchsplaumalne | 85 |
3.2.5 Schritt 5: Analyse der Prozessmessdaten und Softsensor-Modellbildung | 86 |
3.2.6 Schritt 6: Online-Prozessanalytik und Modellbildung auf Basis molekularer Marker | 86 |
3.3 Ausfuumalhrliches Fallbeispiel | 89 |
3.3.1 Uumalbersicht und wissenschaftliche Grundlagen des Projektes: Herstellung von Faserplatten | 89 |
3.3.2 Analyse der historischen Daten | 92 |
3.3.3 Aufstellen des Versuchsplanes | 95 |
3.3.4 Auswertung des Versuchsplanes | 97 |
3.3.5 Softsensormodelle | 99 |
3.3.6 Molekulare Information aus inline-spektroskopischen Messungen | 103 |
Literatur | 107 |
Grundlagen und Fallbeispiele | 110 |
4 Ausgewaumalhlte Kapitel zur Chemometrie in der Prozessanalytik und Probenahme | 112 |
4.1 Uumalbersicht | 112 |
4.1.1 Ziele | 112 |
4.1.2 Begriffe | 113 |
4.2 Charakterisierung analytischer Prozeduren | 115 |
4.2.1 Standardabweichung und Normalverteilung | 115 |
4.2.1.1 Mittelwert (,,mean") | 115 |
4.2.1.2 Varianz und Standardabweichung (,,variance and standard deviation") | 115 |
4.2.1.3 Normalverteilung (,,normal distribution") | 116 |
4.2.1.4 Standardisierte Normalverteilung (z-Verteilung) | 117 |
4.2.1.5 Darstellung von Varianzen: Boxplot | 117 |
4.2.2 Vergleich von Stichproben, Hypothesen,Varianzanalyse (ANOVA) | 118 |
4.2.2.1 Vorgehensweise zum Testen von Hypothesen | 119 |
4.2.2.2 Der t-Test | 119 |
4.2.2.3 Konfidenzintervall des Mittelwerts (,,confidence interval for the mean") | 119 |
4.2.2.4 Der F-Test | 120 |
4.2.2.5 Varianzanalyse | 120 |
4.3 Prozessfaumalhigkeit und Qualitaumaltsregelkarten | 121 |
4.3.1 Prozessfaumalhigkeit | 121 |
4.3.1.1 Variationskoeffizient | 121 |
4.3.1.2 Prozessfaumalhigkeit | 122 |
4.3.2 Qualitaumaltsregelkarten | 124 |
4.3.3 Messmittelfaumalhigkeitsanalyse | 127 |
4.4 Regression, Kalibration und Validierung | 127 |
4.4.1 Korrelation | 127 |
4.4.1.1 Pearson-Korrelationskoeffizient | 128 |
4.4.1.2 Bestimmtheitsmab (,,Coefficient of determination") | 129 |
4.4.1.3 Scheinkorrelation | 129 |
4.4.2 Regression | 129 |
4.4.3 Kalibration | 131 |
4.4.4 Validierung | 133 |
4.4.5 Primaumalre und sekundaumkalre Analysenmethoden | 134 |
4.5 Generierung von Daten: Statistische Versuchsplanung | 136 |
4.5.1 Grundsaumaltze fuumalr das Planen von Versuchen | 136 |
4.5.2 Beispiele fuumalr Faktorenversuchsplaumalne | 137 |
4.5.2.1 1-Faktoren-Versuch | 137 |
4.5.2.2 Versuchsplaumalne 1. Ordnung | 137 |
4.5.2.3 Versuchsplaumalne 2. Ordnung | 139 |
4.5.3 Auswertung eines Faktoren-Versuchsplanes | 140 |
4.5.3.1 Haupteffekte | 140 |
4.5.3.2 Wechselwirkung | 141 |
4.5.3.3 Graphische Darstellung der Wechselwirkungen | 142 |
4.5.3.4 Berechnung der Regressionsgleichung | 142 |
4.5.3.5 Responsekurven und Responseflaumalchen | 142 |
4.5.4 Mischungs-Versuchsplaumalne (,,Mixture Design") | 143 |
4.6 Analyse von komplexen Daten: Multivariate Datenanalyse | 144 |
4.6.1 Hauptkomponentenanalyse PCA | 144 |
4.6.2 Partial Least Square Regression: PLS-Regression | 148 |
4.6.3 Multivariate Curve Resolution MCR | 149 |
4.6.4 Datenvorverarbeitung und Kalibration | 150 |
4.6.4.1 Skalierung | 150 |
4.6.4.2 Glaumalttung und Normierung von Spektren | 150 |
4.6.4.3 Transformation | 151 |
4.6.4.4 Methoden der Informationsverstaumalrkung | 151 |
4.6.5 Robustheit der Validierung bei spektroskopischen Messungen | 152 |
4.7 Neuronale Netze | 155 |
4.7.1 Aufbau von neuronalen Netzen | 155 |
4.7.2 Lernverfahren | 156 |
4.7.2.1 Selbstorganisierend | 156 |
4.7.2.2 Uumalberwachtes Lernen | 157 |
4.7.3 Radial-Basis-Funktionen-Netze (RBF-Netze) | 158 |
4.7.4 Genetische Algorithmen | 158 |
4.8 Clusteranalyse | 159 |
4.9 Probenahme und Probenvorbereitung | 161 |
4.9.1 Begriffe | 161 |
4.9.2 Ort der Probenahme und Stichprobenauswahl | 162 |
4.9.3 Stichprobenmenge | 163 |
4.9.4 Probenvorbereitung und Konditionierung | 165 |
Literatur | 166 |
5 Grundlagen wichtiger prozessanalytischer Methoden | 168 |
5.1 Elektronenanregung: UV/VIS- und Fluoreszenzspektroskopie | 168 |
5.1.1 Einleitung | 168 |
5.1.2 Elektronenuumalbergaumalnge in der UV/VIS-Spektroskopie | 169 |
5.1.3 Messtechnik in der UV/VIS-Spektroskopie | 172 |
5.1.4 Quantifizierung und Messfehler bei der UV/VIS-Spektroskopie | 172 |
5.1.5 Farbe und Farbmetrik | 173 |
5.1.6 Elektronenuumalbergaumalnge und Fluoreszenzspektroskopie | 175 |
5.1.7 Quantifizierung und Messfehler in der Fluoreszenzspektroskopie | 176 |
5.1.8 Mehrdimensionale Fluoreszenzspektroskopie (EEM-Spektroskopie) | 178 |
5.1.9 Messtechnik in der Fluoreszenzspektroskopie | 181 |
5.1.10 Fallbeispiele | 182 |
Literatur | 186 |
5.2 Schwingungsspektroskopie: NIRund IR-Spektroskopie | 187 |
5.2.1 Einleitung | 187 |
5.2.2 Schwingungsuumalbergaumalnge im NIR und IR | 187 |
5.2.3 Messtechnik | 191 |
5.2.4 Quantifizierung und Messfehler | 192 |
5.2.5 Fallbeispiele | 193 |
Literatur | 194 |
5.3 Schwingungsspektroskopie: Ramanspektroskopie | 194 |
5.3.1 Einleitung | 194 |
5.3.2 Messprinzip | 195 |
5.3.3 Allgemeine Raman-Messtechnik | 196 |
5.3.4 Online-Raman-Messtechnik | 198 |
5.3.5 Messkopf | 199 |
5.3.6 Messzeiten | 200 |
5.3.7 Multiplexing und Kalibrationstransfer | 202 |
5.3.8 Kommunikation und Steuerung | 203 |
5.3.9 Zusammenfassung | 203 |
Literatur | 204 |
5.4 Methoden der Totalreflexion und abgeschwaumalchten Totalreflexion | 205 |
5.4.1 Grundlagen der Totalreflexion | 205 |
5.4.2 Eindringtiefe | 205 |
5.4.3 Anwendungen der totalen Reflexionsspektroskopie | 207 |
5.4.3.1 Reflektometrische Interferometrie | 207 |
5.4.3.2 Spektrale Ellipsometrie | 208 |
5.4.3.4 Totale interne Reflexions-Ramanspektroskopie | 208 |
5.4.3.5 Totale interne Reflexions-Fluoreszenzspektroskopie (TIRFS) | 208 |
5.4.4 Oberflaumalchenplasmonenresonanz (SPR) | 209 |
Literatur | 210 |
5.5 NMR-Spektroskopie | 211 |
5.5.1 Uumalbersicht NMR-Spektroskopie | 211 |
5.5.2 Entwicklung und Stand der Technik | 211 |
5.5.3 Physikalische Grundlagen | 212 |
5.5.4 Quantitative hochaufloumalsende NMR-Spektroskopie an technischen Mischungen | 214 |
5.5.4.1 NMR-Spektroskopie an technischen Mischungen | 214 |
5.5.4.2 Quantifizierbarkeit von NMR-Spektren | 215 |
5.5.5 Fallbeispiel: Formaldehydhaltige Mischungen | 215 |
5.5.6 Fallbeispiel: Hochaufloumalsende Durchfluss-NMR-Spektroskopie im Reaktionsund Prozessmonitoring | 217 |
5.5.6.1 Uumalbersicht | 217 |
5.5.6.2 Online-Anbindung des NMR-Spektrometers | 218 |
5.5.7 Prozess-NMR-Spektrometer | 219 |
Literatur | 220 |
5.6 Massenspektrometrie | 221 |
5.6.1 Uumalbersicht und Aufbau eines Massenspektrometers | 221 |
5.6.2 Besonderheiten der Online-Massenspektrometrie | 223 |
5.6.3 Komponenten eines Online-Massenspektrometers | 224 |
5.6.3.1 Probeneinlass | 224 |
5.6.3.2 Ionenquelle | 225 |
5.6.3.3 Massenanalysator | 227 |
5.6.4 Fallbeispiele: Online-Massenspektrometrie | 229 |
5.6.4.1 Fallbeispiel: Online-Uumalberwachung einer Rauchgasreinigung | 229 |
5.6.4.2 Fallbeispiel: Online-Monitoring eines industriellen Produktionsprozesses | 230 |
5.6.4.3 Fallbeispiel: Online-Monitoring von aromatischen Kohlenwasserstoffen im Rohgas einer Muumalllverbrennungsanlage | 231 |
Literatur | 232 |
5.7 Partikelanalyse | 236 |
5.7.1 Einleitung | 236 |
5.7.2 Beschreibung von Partikeleigenschaften Groumalbe | 236 |
5.7.3 Messmethoden | 239 |
5.7.4 Anforderungen an die Geraumalte | 244 |
5.7.5 Fallbeispiele | 244 |
5.7.6 Datenauswertung | 246 |
5.7.7 Zusammenfassung und Ausblick | 246 |
Literatur | 247 |
5.8 Flieb-Injektions-Analyse FIA | 247 |
5.8.1 Einleitung | 247 |
5.8.2 Aufbau der Continuous Flow Analysis (CFA) | 248 |
5.8.2.1 Uumalbersicht | 248 |
5.8.2.2 Autosampler/Probengeber | 249 |
5.8.2.3 Ventile | 249 |
5.8.2.4 Pumpe | 249 |
5.8.2.5 Reaktoren | 250 |
5.8.2.6 Detektoren | 251 |
5.8.3 FIA | 252 |
5.8.4 SIA | 253 |
5.8.5 Fallbeispiel: Umweltanalytik | 254 |
5.8.6 Fallbeispiele in der Prozessanalytik | 255 |
5.8.7 Ausblick | 256 |
Literatur | 257 |
6 Optische Spektroskopie: Hardware fuumalr die Prozessanalytik | 260 |
6.1 Optische Spektroskopie | 260 |
6.1.1 Einleitung | 260 |
6.1.2 Uumalbersicht uumalber die Messmethodik | 261 |
6.1.3 Fehler und Abweichungen | 263 |
6.1.3.1 Rauschen und Signalverbesserung | 265 |
6.1.3.2 Photometrischer Fehler | 265 |
6.1.3.3 Falschlicht/Streulicht | 266 |
6.2 Einzelkomponenten fuumalr die optische Spektroskopie | 266 |
6.2.1 Lichtquellen | 266 |
6.2.2 Optische Systeme und Lichtleiter | 267 |
6.2.2.1 Durchlaumalssigkeit von Materialien | 267 |
6.2.2.2 Glasfasern | 269 |
6.2.2.3 Hohlleiter fuumalr MIR | 269 |
6.2.3 Monochromatische Elemente | 270 |
6.2.3.1 Filter | 270 |
6.2.3.2 Gittermonochromatoren | 270 |
6.2.3.3 Akustooptische Filter | 271 |
6.2.3.4 Fouriertransformation | 272 |
6.2.4 Detektoren | 273 |
6.2.4.1 Empfindlichkeit | 273 |
6.2.4.2 Photomultiplier | 274 |
6.2.4.3 Diodenarray | 274 |
6.2.4.4 CCD-Arrays | 275 |
6.3 Lastenheft | 277 |
6.3.1 Anforderungsprofile | 277 |
6.3.2 Kombination der Spektrometerbausteine in der optischen Spektroskopie | 278 |
6.3.3 Fallbeispiel: Vorgehensweise zur Auswahl der besten Technik | 278 |
6.4 Bestimmung der Spektrometerfunktionalitaumalt | 281 |
6.4.1 Relativstandards | 281 |
6.4.2 Lampendriftkompensation | 281 |
6.4.3 Funktionalitaumaltstest des Gesamtsystems | 282 |
Literatur | 283 |
7 Optische Spektroskopie online und inline I: Festkoumalrper und Oberflaumalchen | 286 |
7.1 Reflexionsspektroskopie in der Prozessanalytik mit direkter Beleuchtung | 286 |
7.1.1 Uumalbersicht | 286 |
7.1.2 Einflussgroumalben bei der Messung der Reflexion und des Streuverhaltens | 288 |
7.1.2.1 Winkelabhaumalngigkeit | 288 |
7.1.2.2 Partikelgroumalbe | 289 |
7.1.2.3 Brechungsindexunterschiede | 290 |
7.1.2.4 Kompaktierung und Streuvermoumalgen | 291 |
7.1.3 Basismesstechnik fuumalr die spekulare und diffuse Reflexion | 291 |
7.1.3.1 Messung der diffusen und gerichteten Reflexion | 291 |
7.1.3.2 Messung der Depolarisation | 293 |
7.1.4 Empfindlichkeit | 294 |
7.1.5 Flatteramplitude | 294 |
7.1.6 ATR-Technik an Festkoumalrperpartikeln | 296 |
7.2 Allgemeine Beschreibung der diffusen Reflexion und diffusen Transmission | 296 |
7.2.1 Uumalberblick | 296 |
7.2.2 Kubelka-Munk-Theorie | 297 |
7.2.3 Separate Bestimmung der Streuund Absorptionskoeffizienten | 299 |
7.2.3.1 Exponentielle Loumalsung: Messung durch die diffuse Reflexion | 299 |
7.2.3.2 Hyperbolische Loumalsung: Messung der diffusen Reflexion und diffusen Transmission | 299 |
7.2.4 Lichtdiffusion, Eindringtiefe und Informationstiefe | 300 |
7.3 Beschreibung der gerichteten Reflexion | 302 |
7.3.1 Spekulare Reflexion und Interferenz | 302 |
7.3.2 Brechungsindex und Schichtdicke | 303 |
7.4 Sonden fuumalr die Reflexionsspektroskopie | 304 |
7.5 Fallbeispiel diffuse Reflexion: Inline-Untersuchungen von Tabletten | 304 |
7.5.1 Aufgabenstellung und Vorgehensweise | 304 |
7.5.2 Bestimmung der Streuund Absorptionskoeffizienten | 305 |
7.5.3 Klassifizierung und Bestimmung der API-Konzentration | 307 |
7.5.4 Eindringtiefe und Informationstiefe | 308 |
7.5.5 Umsetzung in eine Inline-Analytik | 309 |
7.6 Fallbeispiel diffuse Reflexion: Inline-Untersuchungen des Mischvorganges (Blending) von Pulvern | 310 |
7.6.1 Hintergrund und besondere Problemstellung | 310 |
7.6.2 Inline-Verfolgung des Mischungsvorganges | 311 |
7.7 Fallbeispiel gerichtete und diffuse Reflexion auf Metalloberflaumalchen: Inline-Bestimmung der Schichtdicke und Voraussage der | 314 |
7.7.1 Hintergrund | 314 |
7.7.2 Inline-Messtechnik fuumalr die Untersuchung duumalnner Schichten | 315 |
7.7.3 Inline-Schichtdickenbestimmung von Chromatschichten auf Aluminium | 315 |
7.7.4 Charakterisierung von Stahloberflaumalchen: Voraussage der Korrosionsneigung von Automobilfeinblechen | 317 |
7.7.5 Duumalnnste Schichten | 317 |
Literatur | 318 |
8 Optische Spektroskopie online und inline II: Fluumalssigkeiten und Gase | 320 |
8.1 Uumalbersicht und Taxonomie der Sonden | 320 |
8.2 Sondendesign | 322 |
8.2.1 Ausfuumalhrungsformen | 322 |
8.2.2 Sondenmaterialien | 324 |
8.3 Systemintegration | 326 |
8.4 Untersuchungen in Gasen | 328 |
8.5 Fallbeispiel: Multispektralinformationssystem fuumalr die Analyse chemischer und biochemischer Reaktionen | 329 |
8.5.1 Uumalbersicht | 329 |
8.5.2 Inlineund Online-Untersuchungen | 332 |
8.5.3 Bestimmung der Konzentrations-Zeit-Diagramme der Komponenten aus spektroskopischen Daten | 332 |
8.6 Fallbeispiel: Ramanspektroskopische Untersuchungen bei der Kristallisation | 333 |
8.6.1 Projekthintergrund | 333 |
8.6.2 Ergebnisse der spektroskopischen Messung bei der Phasenumwandlung | 336 |
8.6.3 Kristallisation in der pharmazeutischen Produktion | 336 |
8.7 Fallbeispiel: Harzkondensation | 336 |
8.8 Fallbeispiel: Bestimmung der Oktanzahl | 339 |
Literatur | 341 |
9 Bildgebende optische und spektroskopische Verfahren | 344 |
9.1 Einfuumalhrung | 344 |
9.2 Spectral Imaging | 345 |
9.3 Spektroskopische Techniken fuumalr Spectral Imaging | 347 |
9.3.1 Reflektanzspektroskopie | 348 |
9.4 Hardware fuumalr Spectral Imaging | 351 |
9.4.1 Uumalbersicht | 351 |
9.4.2 Staring Imagers | 352 |
9.4.2.1 AOT-Filter | 353 |
9.4.2.2 Fluumalssigkristallfilter | 354 |
9.4.3 Whiskbroom Imagers | 355 |
9.4.4 Pushbroom Imagers | 355 |
9.4.4.1 Gitterspektrometer | 355 |
9.4.4.2 Offner-Relays | 356 |
9.4.4.3 Shearing-Interferometrie | 356 |
9.5 Datenanalyse | 359 |
9.6 Fallbeispiele | 362 |
9.6.1 Qualitaumaltskontrolle in der Druckindustrie: Atline-Pushbroomtechnologie | 362 |
9.6.2 Spectral Imaging von Tabletten: Online-Pushbroom-Technologie | 363 |
9.6.2.1 Problembeschreibung | 363 |
9.6.2.2 Vorgehensweise | 364 |
9.6.2.3 Features | 366 |
9.6.3 Autofluoreszenz Imaging mit Staring/Whiskbroom Imager | 366 |
9.7 Ausblick | 368 |
Literatur | 369 |
10 Ultraschall | 372 |
10.1 Einfuumalhrung | 372 |
10.2 Grundlagen der Ultraschallmessung | 373 |
10.2.1 Zusammenhang zwischen Parametern der Schallwelle und Parametern des Prozesses | 373 |
10.2.2 Messung der Parameter der Ultraschallwelle | 376 |
10.2.3 Schallquellen | 377 |
10.3 Einteilung der Ultraschallsensoren | 379 |
10.4 Anwendungen in der Prozessmesstechnik | 382 |
10.4.1 Fuumalllstandsmessung | 382 |
10.4.2 Durchflussmessung | 383 |
10.4.2.1 Laufzeitverfahren | 383 |
10.4.2.2 Doppler-Verfahren | 383 |
10.4.2.3 Schallemissionsverfahren | 383 |
10.5 Anwendungen in der Prozessanalytik – Fallbeispiele | 384 |
10.5.1 Konzentrationsmessung | 385 |
10.5.1.1 Konzentrationsmessung uumalber die Schallgeschwindigkeitsmessung | 385 |
10.5.1.2 Konzentrationsmessung uumalber die Schallabsorptionsmessung | 386 |
10.5.1.3 Konzentrationsmessung uumalber die Schallkennimpedanzmessung | 387 |
10.5.1.4 Messung kleiner Konzentrationen mit resonanten Mikrosensoren | 387 |
10.5.1.5 Konzentrationsmessung mittels Schallemissionsmessung | 388 |
10.5.1.6 Anwendungen der Ultraschallspektroskopie | 388 |
10.5.1.7 Messung der Partikelgroumalbenverteilung mittels Schallemissionsmessung | 388 |
10.5.1.8 Prozessbeobachtung mittels Schallemissionsmessung | 389 |
10.5.1.9 Prozessbeobachtung mittels Ultraschalltomographie | 389 |
10.5.2 Anlagenuumalberwachung | 389 |
10.5.2.1 Leckageuumalberwachung von Pumpenventilen | 389 |
10.5.2.2 Durchflussuumalberwachung von Schuumalttgutfoumalrdersystemen | 392 |
10.5.2.3 Uumalberwachung von Zentrifugalpumpen | 392 |
10.5.2.4 Uumalberwachung von Waumallzlagern | 393 |
10.5.2.5 Filteruumalberwachung | 393 |
10.6 Zusammenfassung und Ausblick | 393 |
Literatur | 394 |
11 Sensoren und Prozessmessgroumalben | 396 |
11.1 Einleitung | 396 |
11.2 Grundlagen und Taxonomie | 396 |
11.2.1 Uumalbersicht | 396 |
11.2.2 Merkmale und Definitionen | 398 |
11.2.3 Statische und quasi-statische Eigenschaften | 399 |
11.2.4 Stoumalrgroumalben | 399 |
11.2.5 Alterungseffekte | 400 |
11.2.6 Lebensdauer | 401 |
11.2.7 Dynamische Eigenschaften | 402 |
11.2.8 Sprungfunktion | 402 |
11.2.9 Impulsfunktion | 402 |
11.2.10 Technologische Trends | 403 |
11.3 Messung von Prozessgroumalben und Integration in die Prozessumgebung | 404 |
11.3.1 Messung von Prozessparametern | 404 |
11.3.2 Signaltypen | 405 |
11.3.2.1 Signalformen | 405 |
11.3.2.2 Signaluumalbertragung | 405 |
11.4 Kalorische Sensoren | 407 |
11.4.1 Waumalrmefluumalsse | 407 |
11.4.1.1 Waumalrmemengen | 407 |
11.4.1.2 Waumalrmeflussmessung | 407 |
11.4.2 Thermokatalyse | 408 |
11.5 Massensensitive Sensoren | 409 |
11.5.1 Quarz-Mikrowaage | 409 |
11.5.2 Acoustic Wave Sensor | 410 |
11.5.2.1 Bulk Acoustic Wave Sensor | 410 |
11.5.2.2 Surface Acoustice Wave Sensor | 410 |
11.6 Chemische Sensoren – Optoden/Optroden | 412 |
11.6.1 Definition | 412 |
11.6.2 Funktionsprinzip | 412 |
11.6.3 Eigenschaften und Selektivitaumalt | 414 |
11.6.3.1 Chemische Selektivitaumalt | 414 |
11.6.3.2 Allgemeine Eigenschaften | 414 |
11.6.4 Optochemischer Sensor | 415 |
11.6.5 Integrierter optischer Sensor | 416 |
11.7 Biochemische Sensoren | 417 |
11.7.1 Definition und Begriffsbildung | 417 |
11.7.2 Metabolismussensoren und Affinitaumaltssensoren | 418 |
11.7.2.1 Metabolismussensoren | 418 |
11.7.2.2 Affinitaumaltssensoren | 418 |
11.7.2.3 Immobilisierung | 419 |
11.7.3 Aussichten | 420 |
Literatur | 421 |
12 Prozess-Gaschromatographie | 422 |
12.1 Grundlagen und Ziele | 422 |
12.1.1 Uumalberblick | 422 |
12.1.2 Grundlagen der Prozess-Gaschromatographie | 424 |
12.1.3 Begriffe und Kenngroumalben | 426 |
12.1.3.1 Chromatogramm | 426 |
12.1.3.2 Retention und Peakverbreiterung | 427 |
12.1.3.3 Analysenzeit/Periodenzeit | 428 |
12.1.3.4 Messbereiche | 428 |
12.1.3.5 Nachweisgrenzen | 429 |
12.1.3.6 Wiederholbarkeit | 429 |
12.1.3.7 Verfuumalgbarkeit | 430 |
12.2 Geraumaltetechnik | 430 |
12.2.1 Grundlagen | 430 |
12.2.1.1 Temperierung der Trennsaumalulen und anderer analytischer Baugruppen | 430 |
12.2.1.2 Explosionsschutz | 431 |
12.2.2 Gasversorgung | 432 |
12.2.3 Dosierung | 433 |
12.2.4 Trennsaumalulen | 434 |
12.2.5 Saumalulenschaltungen | 435 |
12.2.5.1 Ruumalckspuumallung | 436 |
12.2.5.2 Schnitt (,,Heart Cut") | 437 |
12.2.5.3 Verteilung | 438 |
12.2.5.4 Umschalteinrichtungen | 438 |
12.2.5.5 Strategien zur Verbesserung einer unvollstaumalndigen Trennung | 439 |
12.2.6 Detektoren | 439 |
12.2.7 Elektronik und Auswertesoftware | 442 |
12.3 Trends | 443 |
12.3.1 Parallelchromatographie | 443 |
12.3.2 Miniaturisierung | 445 |
12.3.3 Inline-Detektion | 447 |
12.4 Probenaufbereitung und Systemintegration | 448 |
12.5 Fallbeispiele | 451 |
12.5.1 Prozessregelung am Beispiel einer Claus-Anlage | 451 |
12.5.2 Qualitaumaltskontrolle am Beispiel einer Ethylenanlage | 451 |
12.5.3 Uumalberwachung von Emissionen am Beispiel eines Abwasser-Strippers | 454 |
12.5.4 Heizwertermittlung | 456 |
Literatur | 458 |
13 Prozess-Fluumalssigchromatographie | 460 |
13.1 Arten und Ziele der Prozess-Fluumalssigchromatographie | 460 |
13.1.1 Definition und Uumalberblick | 460 |
13.1.2 Grundlagen | 462 |
13.1.3 Kontinuierliche Online-Fluumalssigchromatographie | 465 |
13.1.3.1 Operationsmodi und Systemanforderungen an Prozess-LC-Arten | 465 |
13.1.4 Schnelle Fluumalssigchromatographie | 467 |
13.1.5 Kapillare Elektrochromatographie | 469 |
13.1.5.1 Konzept | 469 |
13.1.5.2 CEC Instrumentierung | 470 |
13.1.5.3 CEC Trennbedingungen | 470 |
13.1.5.4 Stoffliche Anwendungen | 470 |
13.1.6 Chromatographische Reaktoren | 471 |
13.1.6.1 Konzept | 471 |
13.1.6.2 Reaktortypen | 472 |
13.1.6.3 Anwendungen kontinuierlicher chromatographischer Bioreaktoren | 472 |
13.1.7 Kontinuierliche praumalparative Fluumalssigchromatographie | 472 |
13.1.7.1 Konzept und Prinzipien | 472 |
13.1.7.2 Arten kontinuierlicher praumalparativer Fluumalssigchromatographie | 476 |
13.2 Geraumaltetechnik | 477 |
13.2.1 Geraumaltetechnik bei modularen Betriebs-LC-Messplaumaltzen | 477 |
13.2.2 Kommerzielle Prozess-Chromatographen | 479 |
13.2.3 Probenahmetechniken | 480 |
13.3 Rund um die Saumalule | 483 |
13.3.1 Saumalulenfuumalllmaterialien fuumalr die Prozess-Fluumalssigchromatographie | 483 |
13.3.1.2 Saumalulen und Saumalulenschaltungen | 484 |
13.4 Detektoren und Kopplungen | 485 |
13.4.1 LC-MS-Kopplungen | 486 |
13.4.2 LC-NMR-Kopplungen | 488 |
13.4.3 Andere LC-Kopplungen | 488 |
13.5 Systemintegration und Trends | 489 |
13.5.1 Systemintegration | 489 |
13.5.2 Trends | 490 |
13.6 Prozess-LC Anwendungsbeispiele | 491 |
13.6.1 Online-LC-Uumal berwachung einer Fluumalssiggasreinigung der BASF AG, Ludwigshafen | 491 |
13.6.2 Online-LC-Monitoring der Klaumalranlage der BASF AG, Ludwigshafen | 493 |
13.6.3 Anwendung der Prozess-Ionenchromatographie zur Uumalberwachung von Reinstwasser in der Halbleiterindustrie | 495 |
13.6.4 Online-LC-Prozesskontrolle einer praumalparativen Reinigungsstufe zur Pharmaka-Gewinnung | 497 |
Literatur | 499 |
Anwendungsuumalbersichten fuumalr den Praktiker | 504 |
14 Prozessanalytik in der chemischen Industrie | 506 |
14.1 Einleitung | 506 |
14.2 Methoden | 508 |
14.3 Umsetzung in der Polymerindustrie | 511 |
14.3.1 Prozessmessgroumalben in der Polymerisation | 511 |
14.3.2 Kalorimetrie | 514 |
14.3.3 NIR-Spektroskopie | 515 |
14.3.4 Ramanspektroskopie | 518 |
14.3.5 Materialund Kolloideigenschaften | 520 |
14.3.5.1 Viskositaumalt | 520 |
14.3.5.2 Partikelgroumalben | 521 |
14.4 Polymerverarbeitung | 522 |
14.4.1 Extrusion | 522 |
14.4.2 (Spruumalh-)Trocknung | 523 |
14.5 Praktische Umsetzung der Technologien | 524 |
Literatur | 527 |
15 Prozessanalytik in der pharmazeutischen Industrie | 530 |
15.1 Der Einzug inprozessanalytischer Methoden in die pharmazeutische Industrie: Das Beispiel NIR-Spektroskopie | 530 |
15.1.1 Technische Voraussetzungen | 530 |
15.1.2 Regulatorische Voraussetzungen | 531 |
15.1.3 Die PAT-Initiative der FDA | 532 |
15.2 Applikationsbeispiele zur Prozessanalytik in der pharmazeutischen Industrie | 535 |
15.2.1 Identitaumaltskontrolle am Wareneingang | 536 |
15.2.2 Inprozessanalytik bei Granulationsprozessen | 536 |
15.2.3 Inprozessanalytik bei Mischungsprozessen | 538 |
15.2.4 Inprozessanalytik bei der Tablettierung | 539 |
15.3 Ausblick | 540 |
Literatur | 541 |
16 Prozessanalytik in der Biotechnologie | 544 |
16.1 Definition der Biotechnologie | 544 |
16.2 Randbedingungen | 546 |
16.2.1 Prozesstechnik | 546 |
16.2.2 Regulatorische Aspekte | 549 |
16.2.3 Produktumfeld | 550 |
16.3 Uumalbersicht uumalber verwendete Methoden | 552 |
16.3.1 Offline/atline | 552 |
16.3.2 Online | 552 |
16.3.3 Inline | 553 |
16.4 Beispiele fuumalr den Einsatz der Prozessanalytik in der Biotechnologie | 554 |
16.4.1 Prozessschritte beim Arbeiten mit Mikroorganismen | 554 |
16.4.2 Mikrobielle Fermentationsverfahren | 555 |
16.4.3 Aufarbeitungsverfahren | 559 |
16.4.4 Biotransformationen | 560 |
16.4.4.1 Prozessfuumalhrung | 560 |
16.4.4.2 Prozessanalytik | 561 |
16.4.5 Zellkulturtechnik | 562 |
16.4.6 Sonderfelder in der Biotechnologie | 564 |
16.4.6.1 Feststofffermentationen | 564 |
16.4.6.2 Abwasseraufarbeitung | 565 |
16.5 Auswerteverfahren | 566 |
Literatur | 567 |
17 Prozessanalytik in der Lebensmittelindustrie | 570 |
17.1 Veraumalnderungen in der Lebensmittelindustrie und deren Auswirkungen auf die Prozessanalytik | 570 |
17.2 Fokus auf den Konsumenten | 572 |
17.3 Anwendung von Prozessanalysatoren – Vorgehensweise und Fallbeispiele | 573 |
17.3.1 Vorgehensweise | 573 |
17.3.2 Wasserbestimmung – prozessintegrierte Nahinfrarotmessung | 574 |
17.3.3 Produktstandardisierung in der Milchindustrie | 575 |
17.3.4 Mikrowellenmessung | 576 |
17.3.5 Prozessoptimierung mit High-End-Geraumalten | 577 |
17.4 Zusammenfassung und Aussicht | 577 |
Literatur | 579 |
18 Prozessanalytik in der Kunststoffindustrie | 582 |
18.1 Einleitung und Problemstellung | 582 |
18.2 Extrusion/Spritzguss | 584 |
18.2.1 Messtechnische Realisierungen | 585 |
18.2.2 Messung der Polymerzusammensetzung und Materialgroumalben | 589 |
18.2.3 Messung und Kontrolle von Produkt- und Prozessparametern | 591 |
18.2.4 Ramanspektroskopie | 592 |
18.2.5 Infrarotspektroskopie (IRS) | 592 |
18.2.6 Industrieller Einsatz in der Extrusionstechnik | 593 |
18.3 Kunststoffrecycling | 593 |
18.3.1 Messmethoden | 594 |
18.3.2 Recycling von Kunststoffen aus dem Haushaltsbereich | 595 |
18.3.3 Recyclingkonzepte fuumalr technische Kunststoffe | 597 |
Literatur | 599 |
19 Prozessanalytik in der Fertigungsindustrie | 602 |
19.1 Einleitung: Die Branchen imUumalberblick | 602 |
19.1.1 Uumalbersicht | 602 |
19.1.2 Einschlaumalgige Publikationen | 603 |
19.1.3 Anteil der Patente an den einschlaumalgigen Publikationen | 605 |
19.1.4 Sprachliche Aufschluumalsselung der einschlaumalgigen Publikationen | 606 |
19.2 Halbleiterindustrie | 607 |
19.2.1 Wirtschaftliche Bedeutung | 607 |
19.2.2 Verfahrensbeschreibung | 608 |
19.2.2.1 Allgemeines | 608 |
19.2.2.2 Beschichtung | 608 |
19.2.2.3 Lithographie | 609 |
19.2.2.4 Abtragen von Schichten | 609 |
19.2.2.5 Systemintegration (VLSI / hochdichte Leiterplatten) | 610 |
19.2.3 Prozesskontrolle | 610 |
19.2.3.1 Aufbringen von Schichten | 610 |
19.2.3.2 Lithographie | 611 |
19.2.3.3 Abtragen von Schichten | 613 |
19.2.3.4 Kontaminationen | 615 |
19.2.3.5 Kontrolle des Fertigungsprozesses | 617 |
19.2.3.6 Systemintegration | 619 |
19.3 Optische Speichermedien – CDund DVD-Fertigung | 620 |
19.3.1 Optische Speichermedien | 620 |
19.3.2 Fertigungsschritte | 622 |
19.3.3 Prozesskontrolle | 625 |
19.3.3.1 Exzentrizitaumalt | 625 |
19.3.3.2 Verbinden der beiden Halblinge | 626 |
19.3.3.3 Schichtdickenmessung der Klebeschicht | 626 |
19.3.3.4 Schichtdickenmessung der Farbstoffschicht | 626 |
19.3.3.5 Fertigungskontrolle | 627 |
19.4 Automobilindustrie | 628 |
19.4.1 Wirtschaftliche Bedeutung | 628 |
19.4.2 Verfahrensbeschreibung | 628 |
19.4.2.1 Fertigung | 628 |
19.4.2.2 Lackierung | 629 |
19.4.3 Prozesskontrolle | 630 |
19.4.3.1 Fertigung | 630 |
19.4.3.2 Lackierung | 632 |
19.5 Textilindustrie | 633 |
19.5.1 Wirtschaftliche Bedeutung | 633 |
19.5.2 Verfahrensbeschreibung | 634 |
19.5.2.1 Das Rohmaterial: Ernte und Aufbereitung von Baumwolle | 634 |
19.5.2.2 Herstellung des Garns: Spinnerei | 635 |
19.5.2.3 Verarbeitung des Garnes zu Geweben | 635 |
19.5.2.4 Finishing | 635 |
19.5.3 Prozesskontrolle | 636 |
19.5.3.1 Verarbeitung der Rohbaumwolle | 636 |
19.5.3.2 Erzeugung von Faumalden und Garnen: Das Spinnen | 638 |
19.5.3.3 Fertigung von Geweben (Stricken,Weben,Wirken) | 640 |
19.5.3.4 Verarbeitung von Textilgeweben – Finishing | 641 |
19.5.3.5 Konfektionierung | 644 |
19.6 Holzindustrie | 644 |
19.6.1 Wirtschaftliche Bedeutung | 644 |
19.6.2 Verfahrensbeschreibung | 645 |
19.6.3 Prozesskontrolle | 645 |
19.6.3.1 Oberflaumalcheneigenschaften | 645 |
19.6.3.2 Rohmaterialklassifizierung | 646 |
19.6.3.3 Rohmaterialhandling | 646 |
19.6.3.4 Verfaumalrbungen | 646 |
19.6.3.5 Feuchtigkeit | 646 |
19.6.3.6 Anwendung von durchstrahlenden Verfahren (tomographische Verfahren) | 647 |
19.6.3.7 Vorhersage der Dimensionsstabilitaumalt (Mikrofibrillenwinkelmessung) | 647 |
19.7 Holzwerkstoffe | 648 |
19.7.1 Wirtschaftliche Bedeutung | 648 |
19.7.2 Verfahrensbeschreibung | 648 |
19.7.2.1 Spanplatten (Particleboards) | 648 |
19.7.2.2 Mitteldichte Faserplatten (Medium Density Fiberboards, MDF) | 649 |
19.7.2.3 Nassfaserplatten (Hardboards) | 649 |
19.7.3 Prozesskontrolle | 649 |
19.7.3.1 Qualitaumalt | 649 |
19.7.3.2 Charakterisierung des Rohmaterials | 650 |
19.7.3.3 Charakterisierung von Zwischenund Endprodukten | 653 |
19.8 Papierfertigung | 654 |
19.8.1 Wirtschaftliche Bedeutung | 654 |
19.8.2 Verfahrensbeschreibung | 655 |
19.8.2.1 Zerfaserungsverfahren – Chemothermisch-mechanisches Pulping | 655 |
19.8.2.2 Papierfertigung | 656 |
19.8.3 Prozesskontrolle | 657 |
19.8.3.1 Kontrolle des Pulping-Prozesses | 657 |
19.8.3.2 Kontrolle der Papierfertigung | 660 |
19.8.3.3 Steuerung der Papierfertigung durch kuumalnstliche neuronale Netzwerke | 663 |
Literatur | 664 |
20 Prozessanalytik in der petrochemischen Industrie | 672 |
20.1 Einleitung | 672 |
20.2 Grundstruktur einer Mineraloumallraffinerie | 673 |
20.3 Standardprozessanalysatoren in der Mineraloumallindustrie | 673 |
20.3.1 Probenvorbereitung | 673 |
20.3.2 Destillationsanalysator | 675 |
20.3.3 Cloud-Point-Analysator | 677 |
20.3.4 Pour-Point-Analysator | 678 |
20.3.5 Cold-Filter-Plugging-Point-Analysator | 680 |
20.3.6 Freezing-Point-Analysator | 681 |
20.3.7 Flammpunkt-Analysator | 682 |
20.3.8 Dampfdruck-Analysator | 683 |
20.3.9 Viskositaumalts-Analysator | 684 |
20.3.10 Gesamtschwefel-Analysator | 684 |
20.3.11 Ausblick | 685 |
20.4 Mehr-Parameter-Analysatoren | 685 |
20.4.1 NIR-Analysatoren | 685 |
20.4.2 Prozess-Gaschromatograph | 687 |
20.5 Fallbeispiel Blendingprozess | 688 |
20.5.1 Einleitung | 688 |
20.5.2 Das Konzept einer integrierten Blendingoptimierung | 689 |
20.5.2.1 Produktionsplanung | 690 |
20.5.2.2 Produktionssteuerungsebene | 691 |
20.5.2.3 Prozesssteuerungsebene | 691 |
20.5.3 Integration der Messtechnik in die Prozessoptimierung | 692 |
Literatur | 695 |
21 Prozessanalytik in der Mikroverfahrenstechnik | 696 |
21.1 Mikroverfahrenstechnik – Chemische Prozesse auf kleinstem Raum | 696 |
21.2 Anforderungen und Besonderheiten einer Prozessanalytik fuumalr die Mikroverfahrenstechnik | 699 |
21.3 Arbeiten zur Adaption von spektroskopischer Analytik an mikroverfahrenstechnische Prozesse | 701 |
21.3.1 Uumalbersicht | 701 |
21.3.2 Inline-Messtechnik | 702 |
21.3.3 Mehrkomponentenanalytik | 706 |
21.3.4 Gasphasenprozesse | 708 |
21.4 Mikrostrukturierte Sensoren fuumalr mikroverfahrenstechnische Prozesse | 709 |
21.5 Fazit | 710 |
Literatur | 711 |
Stichwortverzeichnis | 714 |