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E-Book

Lokalisierungsverhalten von Carbon-Nanotubes in schmelzegemischten thermoplastischen Polymerblends

Autor	Andreas Göldel
Verlag	disserta Verlag
Erscheinungsjahr	2015
Seitenanzahl	223 Seiten
ISBN	9783954253012
Format	PDF
Kopierschutz	Wasserzeichen/DRM
Geräte	PC/MAC/eReader/Tablet
Preis	44,99 EUR

Die Kombination bereits verfügbarer Polymere zu Polymermischungen (Blends) erlaubt durch Nutzung ohnehin vorhandener Anlagentechnik wie Extrudern oder Knetern die äußerst schnelle und kostengünstige Anpassung der Werkstoffeigenschaften an das Anforderungsprofil einer geplanten Anwendung. Werden zusätzlich Nanopartikel zugesetzt, können Struktur-und Funktionswerkstoffe mit einzigartigen Eigenschaften hergestellt werden. Dies gilt insbesondere bei Verwendung von Carbon Nanotubes, die seit ihrer erstmaligen detaillierten Beschreibung im Jahr 1991 einen der größten Forschungshypes der modernen Werkstoffentwicklungsgeschichte ausgelöst haben. Nach der Verarbeitung bestimmt die räumliche Anordnung der Nanopartikel innerhalb der eingefrorenen Blendphasen die Werkstoffeigenschaften der Blendkomposite. Die Kenntnis der während des Schmelzemischens maßgeblichen Lokalisierungsmechanismen ist somit der Schlüssel zum Verständnis der Eigenschaften dieser Werkstoffe. Hauptgegenstand der vorliegenden Arbeit ist die Aufklärung des Lokalisierungsverhaltens von mehrwandigen Carbon-Nanotubes (MWCNTs) beim Schmelzemischen mit zweiphasigen Polymermischungen. Dies umfasst sowohl die Phänomenologie von Transfervorgängen zwischen den Blendphasen als auch die Ursachen des Grenzflächenübertritts. Es wird gezeigt, dass sich das Lokalisierungsverhalten von Carbon Nanotubes grundlegend von jenem anderer Nanopartikel wie z.B. Carbon Black unterscheidet. Dabei wird es von sehr starken thermodynamischen Kräften bestimmt, die in der Regel die hochselektive Anordnung der Nanotubes in einer der Blendphasen bewirken. Dieses Phänomen konnte auf die Geometrie der Nanopartikel zurückgeführt werden. Es wird zudem nachgewiesen, dass CNTs trotz der starken, in die besser benetzende Phase gerichteten thermodynamischen Triebkräfte auch hochselektiv in einer schlechter benetzenden Phase angeordnet werden können, wenn es gelingt, die äußere Hülle der CNTs kovalent an diese anzubinden. Es wird gezeigt, dass damit eine vollständige Invertierung des ursprünglichen Lokalisierungszustands erreicht werden kann. Die Arbeit befasst sich zudem mit den Struktureigenschaftsbeziehungen von phasenselektiv im Blend eingelagerten CNTs. Darüber hinaus wird untersucht, in welchem Maße die rheologischen Eigenschaften zweiphasiger Polymerschmelzen durch die Präsenz der CNTs beeinflusst werden können. Die Ergebnisse werden zur Erklärung der Blendmorphologieentwicklung während der Extrusion genutzt. Das letzte Kapitel der Arbeit ist der Aufklärung der Wechselwirkungen zwischen CNTs und verschiedenen polymeren Matrizes gewidmet. Dabei wurde die Phasenselektivität der CNTs in schmelzegemischten Polymerblends genutzt, um mit Hilfe eines neuartigen Verfahrens die mit gängigen Oberflächenspannungs- Messverfahren nicht zugänglichen CNT-Oberflächenspannungsparameter einzugrenzen. Mit den so abgeleiteten Parametern konnte das experimentell beobachtete Lokalisierungsverhalten für MWCNTs des Typs Baytubes® C150HP in insgesamt neun verschiedenen Blendsystemen erklärt werden.

Andreas Göldel wurde 1978 in Erlangen geboren. Schon während seines Studiums der Materialwissenschaften an der Universität Bayreuth interessierte er sich für Herstellung und Eigenschaften polymerer Werkstoffe und erhielt für seine Diplomarbeit auf diesem Gebiet den Rehau-Preis Technik 2006. Im Anschluss arbeitete er am Lehrstuhl für Polymere Werkstoffe der Universität Bayreuth im Rahmen verschiedener Industriekooperationen an der Herstellung neuartiger Polymerwerkstoffe, bevor er 2007 ans Leibniz Institut für Polymerforschung nach Dresden wechselte. Dort beschäftigte er sich mit der räumlichen Anordnung von Carbon-Nanotubes und anderen Nanopartikeln in mehrphasigen Polymermischungen. Die Ergebnisse seiner Forschungsarbeiten fanden bis heute Eingang in 11 begutachtete Zeitschriftenartikel sowie in ein Buchkapitel und wurden auf mehr als 15 internationalen Fachtagungen vorgestellt. Seit Anfang 2012 arbeitet Andreas Göldel in der Verfahrensentwicklung der Robert Bosch GmbH im Großraum Stuttgart.

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Blick ins Buch

Inhaltsverzeichnis

Lokalisierungsverhalten von Carbon-Nanotubes in schmelzegemischten thermoplastischen Polymerblends	1
Danksagung	6
Inhaltsverzeichnis	8
1. Einleitung	16
1.1. Motivation	16
1.2. Zielsetzung	19
2. Stand von Wissenschaft und Technik	24
2.1. Carbon-Nanotubes	24
2.2. Thermoplastische Nanokomposite mit Carbon-Nanotubes	28
2.2.1. Einleitung	28
2.2.2. Kompositherstellung und Verarbeitung	30
2.2.3. Mechanische und elektrische Eigenschaften thermoplastischer Komposite mit CNTs	31
2.3. Polymerblends aus thermoplastischer Verarbeitung	35
2.3.1. Ursachen der Phasenseparation	35
2.3.2. Morphologieentwicklung und Blendkontinuität	36
2.3.4. Tröpfchenkollision	40
2.3.5. Koaleszenzprozesse	41
2.4. Lokalisierung nanoskaliger Partikel in mehrphasigen thermoplastischen Polymerblends während des Schmelzemischens	42
2.4.1. Funktionelle Werkstoffe mit komplexen Strukturen	42
2.4.2. Strukturbildung und Eigenschaften	44
2.4.3. Lokalisierungsverhalten von Carbon-Nanotubes	45
2.4.4. Lokalisierungsverhalten verschiedener nanoskaliger Füllstoffe	51
2.5. Bedeutung der Grenzfläche in Blendnanokompositen	55
2.5.1. Einleitung	55
2.5.2. Oberflächen und Grenzspannung	55
2.5.3. Grenzflächenenergiekonzepte	56
2.5.4. Methoden zur Bestimmung der Oberflächenspannung	60
2.5.5. Die Oberfläche von Carbon-Nanotubes	62
2.6. Ursachen der selektiven Lokalisierung von nanopartikeln in mehrphasigen Polymerblends	67
2.6.1. Der Benetzungskoeffizient	67
2.6.2. Kovalente Anbindung	69
2.6.3. Andere Faktoren	70
2.7. Mechanismen des Nanopartikeltransports in zweiphasigen Polymerbelnds während des Schmelzemischens	70
2.7.1. Partikelkontakt mit der Blendgrenzfläche durch Diffusion	70
2.7.2. Füllstofftransfer durch die Phasengrenze	71
2.8. Einfluss nanoskaliger Füllstoffe auf Struktur und Eigenschaften phasenseparierter Polymerblends	71
2.9. Blends aus Ploycarbonat und Styrolcopolymeren	73
3. Methoden und experimentelle Durchführung	76
3.1. Ausgangsmaterialien	76
3.1.1. Polymere	76
3.1.2. Carbon-Nanotubes	77
3.1.3. Carbon-Black	79
3.2. Herstellung der Probekörper	79
3.2.1. Übersicht zu Herstellungsbedingungen	79
3.2.2. Schmelzemischen	79
3.2.3. Heißpressen	81
3.2.4. Untersuchung der Blendmorphologie	82
3.3. Mikroskopie	82
3.4. Analyse der Phasenmorphologien	83
3.5. Rheologische Charakterisierung	83
3.6. Thermische Analyse	84
3.7. Messung des spezifischen Volumenwiderstands	84
4. Lokalisierungsverhalten von MWCNTs in Schmelzegemischten PC/SAN- und PC/ABS-Blends	86
4.1. Einleitung	86
4.2. Eigenschaftscharakterisierung der verwendeten PC/SAN- und PC/ABS-Blends	86
4.2.1. Blendmorphologie	86
4.2.2. Rheologische Eigenschaften	87
4.2.3. Oberflächenspannung der Blendpolymere	88
4.3. Lokalisierungsverhalten typischer kommerzieller MWCNTs in schmelzegemischten PC/SAN-Blends	89
4.3.1. Baytubes® C150 HP in cokontinuierlichen PC60/SAN40-Blends	89
4.3.2. Nanocyl™ NC3150 und NC3152 in cokontinuerlichen PC60/SAN40-Blends	93
4.4. technische Nutzung des Lokalisierungsverhaltens - Doppelperkolierte PC/ABS-Blends mit Baytubes® C150HP	94
4.4.1. Morphologische Struktur	94
4.4.2. Elektrische Eigenschaften	96
4.5. Interpretation	98
5. Einfluss phasenselektiv lokalisierter MWCNTs auf die Kontinuität der Blendphasen in PC/SAN- und PC/ABS-Blends	100
5.1. Einleitung	100
5.2. Rheologische Eigenschaften der selektiv gefüllten Blendphase	101
5.3. Verschiebung des Viskositätsverhältnisses	102
5.4. Berechnung der Phaseninversionskonzentration	103
6. Korrelation von Lokalisierungsverhalten und Partikelgeometrie	106
6.1. Einleitung	106
6.2. Thermodynamische Stabilität von Feststoffpartikeln an einer Phasengrenze	106
6.3. Korrelation von Lokalisierungsverhalten und Partikelgeometrie: Der "Slim-Fast-Mechanismus (SFM)"	107
6.4. Neuinterpretation des Benetzungskoeffizienten	110
6.5. Stabilisierung von Füllstoffen an der Blendgrenzfläche	110
6.6. Bedingungen für die Entwicklung eines Benetzungswinkels auf nanostrukturierten Oberflächen	111
6.7. Korrelation von Dispersionszustand und Partikeltransfer - Das effektive Aspektverhältnis	113
6.8. Verifizierung des SFM	115
6.8.1. Lokalisierung ausgerichteter Carbon-Nanotubes in PC/SAN-Blends	115
6.8.2. Untersuchung des Simultantransfers von Carbon-Black und Carbon-Nanotubes zwischen den Blendphasen	116
6.9. Die Bedeutung des Partikelaspektverhältnisses für das Lokalisierungsverhalten verschiedener Nanopartikel in Polymerbelnds	119
7. Die Kinetik des nanotube-Transfers zwischen zwei Blendphasen während des Schmelzemischens	122
7.1 Einleitung	122
7.2 CNT-Transfer im Extruder	123
7.3. Kinetik des CNT-Transfers	125
7.4. Interaktion von Blendphasen und Primäragglomeraten	129
7.5. Mechanismen des CNT-Transfers	130
7.5.1. Transport von MWCNTs zur Phasengrenze zwischen PC und SAN	131
7.5.2. Benetzungswinkelinduzierter CNT-Transfer durch die Grenzfläche	136
7.5.3. CNT-Transfer durch Einschluss während der Tröpfchenkoaleszenz	137
7.5.4. Bedeutung der Transfermechanismen	138
7.6. Viskositätsabhängiger Transfer von CNTs in PC/SAN-Blends	139
8. Steuerung des Lokalisierungsverhaltens von MWCNTs durch Reaktivmodifizierung des PC/SAN-Modellblends	142
8.1. Das Konzept der konkurrierenden Blendphasen	142
8.2. Steuerung des Lokalisierungsverhaltens im PC/SAN-Modellblend	143
8.2.1. Reaktivmodifizierung der SAN-Phase	143
8.2.2. Lokalisierungsverhalten in reaktivmodifizierten Blends	144
8.2.3. Elektrische Eigenschaften reaktivmodifizierter Blends	145
8.3. Interpretation	147
9. Lokalisierungsverhalten von MWCNTs in zweiphasigen thermoplastischen Blends als Indikator für die Wechselwirkungen zwischen Tubes und Matrix	150
9.1. Bedeutung der CNT-Oberflächenspannung für Herstellung und Eigenschaften von Kompositen	150
9.2. Korrelation von CNT-Oberflächenspannungsparameters und Lokalisierungsverhalten in mehrphasigen Polymerblends	151
9.3. Unsicherheiten derzeit üblicher Lokalisierungsvorhersagen	151
9.3.1. Problemstellung	151
9.3.2. Berechnung des Benetzungskoeffizienten nach dem Stand der Wissenschaft - MWCNTs im PC/SAN-Modellblend	152
9.4. Ausweitung der Grenzflächenspannungs-Betrachtung bei unbekannten Eigenschaften der CNT-Oberfläche	154
9.4.1. MWCNTs im PC/SAN-Modellblend	154
9.4.2. MWCNTs in Blends aus Polystyrol und SAN	155
9.5. MWCNTs in zweiphasigen thermoplastischen Polymerblends	159
9.6. Überprüfung von publizierten Aussagen zu lokalisierungsrelevanten Parametern	163
9.7. Überprüfung der Eignung häufig verwendeter MWCNT-Oberflächenspannungsparameter zur Erklärung des Lokalisierungsverhaltens von Baytubes® C150HP in binären Polymer Blends	165
9.8. Der Bereich möglicher Oberflächenspannungsparameter von MWCNTs des Typs Baytubes® C150HP	165
10. Zusammenfassung	172
11. Ausblick	178
12. Appendix	182
12.1. Abkürzungsverzeichnis	182
12.1.1. Verwendete Abkürzungen	182
12.1.2. Wichtige Symbole und Formelzeichen	183
12.2. Im Rahmen dieser Arbeit hergestellte Blends und Komposite	185
12.3. Eigenschaften der verwendeten Materialien	187
12.3.1. XPS-Analyse der verwendeten CNTs	187
12.3.2. CNT-Oberflächenspannungsparameter aus der Literatur	187
12.3.3. Oberflächenspannungsparameter der untersuchten Polymere	188
12.3.4. Aufbau und Agglomeratstruktur der verwendeten ausgerichteten CNTs	188
12.4. Nachweis der MWCNT-Lokalisierung im PC/SAN-Modellblend	189
12.4.1. Nachweis für Baytubes® C150HP über die Flächenanteile der gefüllten Blendphase	189
12.4.2. Kontrastierung durch selektive Hydrolyse der PC-Phase	189
12.4.3. Nachweis für Baytubes® C150HP durch REM-EDX Untersuchung	190
12.4.4. Nachweis für Nanocyl™ NC3150 und NC3152 an Anschnitten mit selektiv hydrolysierter PC-Phase	191
12.4.5. Nachweis der Auswanderung ausgerichteter MWCNTs aus der SAN-Phase	192
12.4.6 MWCNT-Nachweis innerhalb des gemischten Füllstoffsystems	193
12.5. Nachweis der MWCNT-Lokalisierung im PC/ABS-Modellblend	194
12.6. Untersuchungen zur Blendkontinuität	196
12.6.1. Kontinuität des PC/SAN-Modellblends	196
12.6.2. Einfluss selektiv lokalisierter CNTs auf die Kontinuität der Blendphasen des PC/SAN-Modellblends	197
12.6.3. Einfluss selektiv lokalisierter CNTs auf die Kontinuität der Blendphase des PC/ABS-Modellblends	197
12.6.4. Einfluss der Reaktivkomponente Denka IP auf die Blendmorphologien ternärer P/(SAN/RK)-Blends	198
12.7. Berechnung des Volumenanteils der CNTs in der Schmelze	198
12.8. Scherraten wichtiger technischer Prozesse	199
12.9. Berechnung der Scherrate im Extruder	199
12.10. Viskositätsabhängigkeit des CNT-Transfers zwischen den Blendphasen	200
12.11. Zuordnung der Blendphasen im Knetversuch	200
12.12. PC/SAN-Blends mit Reaktivmodifizierung	201
12.12.1. Nachweis der Mischbarkeit von SAN mit dem reaktiven Copolymer	201
12.12.2 Nachweise zur Änderung des Lokalisierungsverhaltens	202
12.13. Nachweis der CNT-Lokalisierung in verschiedenen Blendsystemen	203
13. Literaturverzeichnis	206
14. Publikationsverzeichnis	220

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