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Prozessanalytik

VerlagWiley-VCH
Erscheinungsjahr2012
Seitenanzahl743 Seiten
ISBN9783527660933
FormatPDF
KopierschutzDRM
GerätePC/MAC/eReader/Tablet
Preis214,99 EUR
In den letzten Jahren hat sich der Trend zu einer höheren Komplexität in der Fertigung industrieller Güter verstärkt. Optische und spektroskopische Methoden zur Prozessanalytik sind sehr schnell, messen berührungslos und damit zerstörungsfrei. Mit geringem Aufwand wird so eine hundertprozentige Kontrolle bei der Qualitätsprüfung möglich.
Kernpunkt einer neuen Strategie ist der Einsatz von analytischen Online-Methoden als Qualitätskontrolle sowie die Kombination dieser Techniken mit den Methoden der Datenanalyse zur Steuerung von Produktionsprozessen. Das Buch liefert sowohl einen Überblick über die industriell bedeutenden Analyseverfahren als auch praktische Beispiele zur Einführung der Online-Analytik in den industriellen Alltag. Damit wird die gesamte Prozess- und Fertigungsindustrie angesprochen - von der chemischen, pharmazeutischen, biotechnologischen und verfahrenstechnischen Industrie bis zur Kunststoff-, Automobil- und der klassischen Fertigungsindustrie.

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Blick ins Buch
Inhaltsverzeichnis
TitlePage5
Inhaltsverzeichnis7
Vorwort27
Verzeichnis der Autoren29
Strategie und Management32
1 Strategien fuumalr wissensbasierte Produkte und Verfahren34
1.1 Uumalbersicht und Abgrenzung34
1.2 Motivation fuumalr wissensbasierte Produkte und Verfahren37
1.3 Prozessanalytik zur Qualitaumaltskontrolle39
1.3.1 Definition der Qualitaumalt39
1.3.2 Lokale und globale Modelle40
1.3.3 Primaumalre und sekundaumalre Analyse41
1.4 Prozessanalytik zum Produkt-Eigenschafts-Design (Product Functionality Design, PFD)42
1.5 Datenanalyse44
1.6 Taxonomie von Prozessanalysatoren45
1.7 Forschung, Entwicklung und Technologietransfer auf dem Gebiet der Prozessanalytik und des Produkt-Eigenschafts-Designs49
1.8 Arbeitsstrukturen fuumalr die Systemintegration der wissensbasierten Produktion52
Literatur54
2 Wirtschaftlichkeitsbeurteilung von Prozessanalytik56
2.1 Verfahrensuumalberblick56
2.2 Investitionsumfeld58
2.3 Die Investitionsrechnung60
2.4 Finanziell quantisierbare Kosten und Nutzen von Analysesystemen63
2.5 Fallbeispiel: Analysengeraumalt in einer Raffinerie66
2.5.1 Ausgangssituation66
2.5.2 Anschaffungskosten67
2.5.3 Laufende Ausgaben pro Jahr/Betriebskosten67
2.5.4 Einnahmen68
2.5.5 Anwendung der Investitionsrechnung68
2.6 Kombinierte Methoden der Wirtschaftlichkeitsrechnung69
2.6.1 Uumalbersicht69
2.6.2 Der Ebenenansatz70
2.6.3 Die erweiterte Wirtschaftlichkeitsrechnung71
2.7 Immaterielle Nutzeffekte von Analysentechnik73
2.7.1 Verfuumalgbarkeit73
2.7.2 Messgenauigkeit74
2.7.3 Messdatendichte75
2.8 Fallbeispiel: Benzinblending75
2.8.1 Rahmenbedingungen75
2.8.2 Nutzensanalyse76
2.8.2.1 Produktionsplanung76
2.8.2.2 Produktionsplanung/Produktionssteuerung/Prozesssteuerung76
2.8.2.3 Analytik77
2.8.3 Kosten78
Literatur79
3 Projektmanagement fuumalr wissensbasierte Produkte und Verfahren80
3.1 Ziele und Abgrenzungen80
3.2 Praktische Vorgehensweise in Einzelschritten82
3.2.1 Schritt 1: Internes Umfeld, Organisation und Vorarbeiten82
3.2.2 Schritt 2: Aufbereitung und Analyse historischer Daten82
3.2.3 Schritt 3: Auswahl der Prozesseinstellungen und Bestimmung der Grenzen fuumalr die Durchfuumalhrung eines statistischen Versuchsplanes83
3.2.4 Schritt 4: Durchfuumalhrung und Auswertung der Versuchsplaumalne85
3.2.5 Schritt 5: Analyse der Prozessmessdaten und Softsensor-Modellbildung86
3.2.6 Schritt 6: Online-Prozessanalytik und Modellbildung auf Basis molekularer Marker86
3.3 Ausfuumalhrliches Fallbeispiel89
3.3.1 Uumalbersicht und wissenschaftliche Grundlagen des Projektes: Herstellung von Faserplatten89
3.3.2 Analyse der historischen Daten92
3.3.3 Aufstellen des Versuchsplanes95
3.3.4 Auswertung des Versuchsplanes97
3.3.5 Softsensormodelle99
3.3.6 Molekulare Information aus inline-spektroskopischen Messungen103
Literatur107
Grundlagen und Fallbeispiele110
4 Ausgewaumalhlte Kapitel zur Chemometrie in der Prozessanalytik und Probenahme112
4.1 Uumalbersicht112
4.1.1 Ziele112
4.1.2 Begriffe113
4.2 Charakterisierung analytischer Prozeduren115
4.2.1 Standardabweichung und Normalverteilung115
4.2.1.1 Mittelwert (,,mean")115
4.2.1.2 Varianz und Standardabweichung (,,variance and standard deviation")115
4.2.1.3 Normalverteilung (,,normal distribution")116
4.2.1.4 Standardisierte Normalverteilung (z-Verteilung)117
4.2.1.5 Darstellung von Varianzen: Boxplot117
4.2.2 Vergleich von Stichproben, Hypothesen,Varianzanalyse (ANOVA)118
4.2.2.1 Vorgehensweise zum Testen von Hypothesen119
4.2.2.2 Der t-Test119
4.2.2.3 Konfidenzintervall des Mittelwerts (,,confidence interval for the mean")119
4.2.2.4 Der F-Test120
4.2.2.5 Varianzanalyse120
4.3 Prozessfaumalhigkeit und Qualitaumaltsregelkarten121
4.3.1 Prozessfaumalhigkeit121
4.3.1.1 Variationskoeffizient121
4.3.1.2 Prozessfaumalhigkeit122
4.3.2 Qualitaumaltsregelkarten124
4.3.3 Messmittelfaumalhigkeitsanalyse127
4.4 Regression, Kalibration und Validierung127
4.4.1 Korrelation127
4.4.1.1 Pearson-Korrelationskoeffizient128
4.4.1.2 Bestimmtheitsmab (,,Coefficient of determination")129
4.4.1.3 Scheinkorrelation129
4.4.2 Regression129
4.4.3 Kalibration131
4.4.4 Validierung133
4.4.5 Primaumalre und sekundaumkalre Analysenmethoden134
4.5 Generierung von Daten: Statistische Versuchsplanung136
4.5.1 Grundsaumaltze fuumalr das Planen von Versuchen136
4.5.2 Beispiele fuumalr Faktorenversuchsplaumalne137
4.5.2.1 1-Faktoren-Versuch137
4.5.2.2 Versuchsplaumalne 1. Ordnung137
4.5.2.3 Versuchsplaumalne 2. Ordnung139
4.5.3 Auswertung eines Faktoren-Versuchsplanes140
4.5.3.1 Haupteffekte140
4.5.3.2 Wechselwirkung141
4.5.3.3 Graphische Darstellung der Wechselwirkungen142
4.5.3.4 Berechnung der Regressionsgleichung142
4.5.3.5 Responsekurven und Responseflaumalchen142
4.5.4 Mischungs-Versuchsplaumalne (,,Mixture Design")143
4.6 Analyse von komplexen Daten: Multivariate Datenanalyse144
4.6.1 Hauptkomponentenanalyse PCA144
4.6.2 Partial Least Square Regression: PLS-Regression148
4.6.3 Multivariate Curve Resolution MCR149
4.6.4 Datenvorverarbeitung und Kalibration150
4.6.4.1 Skalierung150
4.6.4.2 Glaumalttung und Normierung von Spektren150
4.6.4.3 Transformation151
4.6.4.4 Methoden der Informationsverstaumalrkung151
4.6.5 Robustheit der Validierung bei spektroskopischen Messungen152
4.7 Neuronale Netze155
4.7.1 Aufbau von neuronalen Netzen155
4.7.2 Lernverfahren156
4.7.2.1 Selbstorganisierend156
4.7.2.2 Uumalberwachtes Lernen157
4.7.3 Radial-Basis-Funktionen-Netze (RBF-Netze)158
4.7.4 Genetische Algorithmen158
4.8 Clusteranalyse159
4.9 Probenahme und Probenvorbereitung161
4.9.1 Begriffe161
4.9.2 Ort der Probenahme und Stichprobenauswahl162
4.9.3 Stichprobenmenge163
4.9.4 Probenvorbereitung und Konditionierung165
Literatur166
5 Grundlagen wichtiger prozessanalytischer Methoden168
5.1 Elektronenanregung: UV/VIS- und Fluoreszenzspektroskopie168
5.1.1 Einleitung168
5.1.2 Elektronenuumalbergaumalnge in der UV/VIS-Spektroskopie169
5.1.3 Messtechnik in der UV/VIS-Spektroskopie172
5.1.4 Quantifizierung und Messfehler bei der UV/VIS-Spektroskopie172
5.1.5 Farbe und Farbmetrik173
5.1.6 Elektronenuumalbergaumalnge und Fluoreszenzspektroskopie175
5.1.7 Quantifizierung und Messfehler in der Fluoreszenzspektroskopie176
5.1.8 Mehrdimensionale Fluoreszenzspektroskopie (EEM-Spektroskopie)178
5.1.9 Messtechnik in der Fluoreszenzspektroskopie181
5.1.10 Fallbeispiele182
Literatur186
5.2 Schwingungsspektroskopie: NIRund IR-Spektroskopie187
5.2.1 Einleitung187
5.2.2 Schwingungsuumalbergaumalnge im NIR und IR187
5.2.3 Messtechnik191
5.2.4 Quantifizierung und Messfehler192
5.2.5 Fallbeispiele193
Literatur194
5.3 Schwingungsspektroskopie: Ramanspektroskopie194
5.3.1 Einleitung194
5.3.2 Messprinzip195
5.3.3 Allgemeine Raman-Messtechnik196
5.3.4 Online-Raman-Messtechnik198
5.3.5 Messkopf199
5.3.6 Messzeiten200
5.3.7 Multiplexing und Kalibrationstransfer202
5.3.8 Kommunikation und Steuerung203
5.3.9 Zusammenfassung203
Literatur204
5.4 Methoden der Totalreflexion und abgeschwaumalchten Totalreflexion205
5.4.1 Grundlagen der Totalreflexion205
5.4.2 Eindringtiefe205
5.4.3 Anwendungen der totalen Reflexionsspektroskopie207
5.4.3.1 Reflektometrische Interferometrie207
5.4.3.2 Spektrale Ellipsometrie208
5.4.3.4 Totale interne Reflexions-Ramanspektroskopie208
5.4.3.5 Totale interne Reflexions-Fluoreszenzspektroskopie (TIRFS)208
5.4.4 Oberflaumalchenplasmonenresonanz (SPR)209
Literatur210
5.5 NMR-Spektroskopie211
5.5.1 Uumalbersicht NMR-Spektroskopie211
5.5.2 Entwicklung und Stand der Technik211
5.5.3 Physikalische Grundlagen212
5.5.4 Quantitative hochaufloumalsende NMR-Spektroskopie an technischen Mischungen214
5.5.4.1 NMR-Spektroskopie an technischen Mischungen214
5.5.4.2 Quantifizierbarkeit von NMR-Spektren215
5.5.5 Fallbeispiel: Formaldehydhaltige Mischungen215
5.5.6 Fallbeispiel: Hochaufloumalsende Durchfluss-NMR-Spektroskopie im Reaktionsund Prozessmonitoring217
5.5.6.1 Uumalbersicht217
5.5.6.2 Online-Anbindung des NMR-Spektrometers218
5.5.7 Prozess-NMR-Spektrometer219
Literatur220
5.6 Massenspektrometrie221
5.6.1 Uumalbersicht und Aufbau eines Massenspektrometers221
5.6.2 Besonderheiten der Online-Massenspektrometrie223
5.6.3 Komponenten eines Online-Massenspektrometers224
5.6.3.1 Probeneinlass224
5.6.3.2 Ionenquelle225
5.6.3.3 Massenanalysator227
5.6.4 Fallbeispiele: Online-Massenspektrometrie229
5.6.4.1 Fallbeispiel: Online-Uumalberwachung einer Rauchgasreinigung229
5.6.4.2 Fallbeispiel: Online-Monitoring eines industriellen Produktionsprozesses230
5.6.4.3 Fallbeispiel: Online-Monitoring von aromatischen Kohlenwasserstoffen im Rohgas einer Muumalllverbrennungsanlage231
Literatur232
5.7 Partikelanalyse236
5.7.1 Einleitung236
5.7.2 Beschreibung von Partikeleigenschaften Groumalbe236
5.7.3 Messmethoden239
5.7.4 Anforderungen an die Geraumalte244
5.7.5 Fallbeispiele244
5.7.6 Datenauswertung246
5.7.7 Zusammenfassung und Ausblick246
Literatur247
5.8 Flieb-Injektions-Analyse FIA247
5.8.1 Einleitung247
5.8.2 Aufbau der Continuous Flow Analysis (CFA)248
5.8.2.1 Uumalbersicht248
5.8.2.2 Autosampler/Probengeber249
5.8.2.3 Ventile249
5.8.2.4 Pumpe249
5.8.2.5 Reaktoren250
5.8.2.6 Detektoren251
5.8.3 FIA252
5.8.4 SIA253
5.8.5 Fallbeispiel: Umweltanalytik254
5.8.6 Fallbeispiele in der Prozessanalytik255
5.8.7 Ausblick256
Literatur257
6 Optische Spektroskopie: Hardware fuumalr die Prozessanalytik260
6.1 Optische Spektroskopie260
6.1.1 Einleitung260
6.1.2 Uumalbersicht uumalber die Messmethodik261
6.1.3 Fehler und Abweichungen263
6.1.3.1 Rauschen und Signalverbesserung265
6.1.3.2 Photometrischer Fehler265
6.1.3.3 Falschlicht/Streulicht266
6.2 Einzelkomponenten fuumalr die optische Spektroskopie266
6.2.1 Lichtquellen266
6.2.2 Optische Systeme und Lichtleiter267
6.2.2.1 Durchlaumalssigkeit von Materialien267
6.2.2.2 Glasfasern269
6.2.2.3 Hohlleiter fuumalr MIR269
6.2.3 Monochromatische Elemente270
6.2.3.1 Filter270
6.2.3.2 Gittermonochromatoren270
6.2.3.3 Akustooptische Filter271
6.2.3.4 Fouriertransformation272
6.2.4 Detektoren273
6.2.4.1 Empfindlichkeit273
6.2.4.2 Photomultiplier274
6.2.4.3 Diodenarray274
6.2.4.4 CCD-Arrays275
6.3 Lastenheft277
6.3.1 Anforderungsprofile277
6.3.2 Kombination der Spektrometerbausteine in der optischen Spektroskopie278
6.3.3 Fallbeispiel: Vorgehensweise zur Auswahl der besten Technik278
6.4 Bestimmung der Spektrometerfunktionalitaumalt281
6.4.1 Relativstandards281
6.4.2 Lampendriftkompensation281
6.4.3 Funktionalitaumaltstest des Gesamtsystems282
Literatur283
7 Optische Spektroskopie online und inline I: Festkoumalrper und Oberflaumalchen286
7.1 Reflexionsspektroskopie in der Prozessanalytik mit direkter Beleuchtung286
7.1.1 Uumalbersicht286
7.1.2 Einflussgroumalben bei der Messung der Reflexion und des Streuverhaltens288
7.1.2.1 Winkelabhaumalngigkeit288
7.1.2.2 Partikelgroumalbe289
7.1.2.3 Brechungsindexunterschiede290
7.1.2.4 Kompaktierung und Streuvermoumalgen291
7.1.3 Basismesstechnik fuumalr die spekulare und diffuse Reflexion291
7.1.3.1 Messung der diffusen und gerichteten Reflexion291
7.1.3.2 Messung der Depolarisation293
7.1.4 Empfindlichkeit294
7.1.5 Flatteramplitude294
7.1.6 ATR-Technik an Festkoumalrperpartikeln296
7.2 Allgemeine Beschreibung der diffusen Reflexion und diffusen Transmission296
7.2.1 Uumalberblick296
7.2.2 Kubelka-Munk-Theorie297
7.2.3 Separate Bestimmung der Streuund Absorptionskoeffizienten299
7.2.3.1 Exponentielle Loumalsung: Messung durch die diffuse Reflexion299
7.2.3.2 Hyperbolische Loumalsung: Messung der diffusen Reflexion und diffusen Transmission299
7.2.4 Lichtdiffusion, Eindringtiefe und Informationstiefe300
7.3 Beschreibung der gerichteten Reflexion302
7.3.1 Spekulare Reflexion und Interferenz302
7.3.2 Brechungsindex und Schichtdicke303
7.4 Sonden fuumalr die Reflexionsspektroskopie304
7.5 Fallbeispiel diffuse Reflexion: Inline-Untersuchungen von Tabletten304
7.5.1 Aufgabenstellung und Vorgehensweise304
7.5.2 Bestimmung der Streuund Absorptionskoeffizienten305
7.5.3 Klassifizierung und Bestimmung der API-Konzentration307
7.5.4 Eindringtiefe und Informationstiefe308
7.5.5 Umsetzung in eine Inline-Analytik309
7.6 Fallbeispiel diffuse Reflexion: Inline-Untersuchungen des Mischvorganges (Blending) von Pulvern310
7.6.1 Hintergrund und besondere Problemstellung310
7.6.2 Inline-Verfolgung des Mischungsvorganges311
7.7 Fallbeispiel gerichtete und diffuse Reflexion auf Metalloberflaumalchen: Inline-Bestimmung der Schichtdicke und Voraussage der314
7.7.1 Hintergrund314
7.7.2 Inline-Messtechnik fuumalr die Untersuchung duumalnner Schichten315
7.7.3 Inline-Schichtdickenbestimmung von Chromatschichten auf Aluminium315
7.7.4 Charakterisierung von Stahloberflaumalchen: Voraussage der Korrosionsneigung von Automobilfeinblechen317
7.7.5 Duumalnnste Schichten317
Literatur318
8 Optische Spektroskopie online und inline II: Fluumalssigkeiten und Gase320
8.1 Uumalbersicht und Taxonomie der Sonden320
8.2 Sondendesign322
8.2.1 Ausfuumalhrungsformen322
8.2.2 Sondenmaterialien324
8.3 Systemintegration326
8.4 Untersuchungen in Gasen328
8.5 Fallbeispiel: Multispektralinformationssystem fuumalr die Analyse chemischer und biochemischer Reaktionen329
8.5.1 Uumalbersicht329
8.5.2 Inlineund Online-Untersuchungen332
8.5.3 Bestimmung der Konzentrations-Zeit-Diagramme der Komponenten aus spektroskopischen Daten332
8.6 Fallbeispiel: Ramanspektroskopische Untersuchungen bei der Kristallisation333
8.6.1 Projekthintergrund333
8.6.2 Ergebnisse der spektroskopischen Messung bei der Phasenumwandlung336
8.6.3 Kristallisation in der pharmazeutischen Produktion336
8.7 Fallbeispiel: Harzkondensation336
8.8 Fallbeispiel: Bestimmung der Oktanzahl339
Literatur341
9 Bildgebende optische und spektroskopische Verfahren344
9.1 Einfuumalhrung344
9.2 Spectral Imaging345
9.3 Spektroskopische Techniken fuumalr Spectral Imaging347
9.3.1 Reflektanzspektroskopie348
9.4 Hardware fuumalr Spectral Imaging351
9.4.1 Uumalbersicht351
9.4.2 Staring Imagers352
9.4.2.1 AOT-Filter353
9.4.2.2 Fluumalssigkristallfilter354
9.4.3 Whiskbroom Imagers355
9.4.4 Pushbroom Imagers355
9.4.4.1 Gitterspektrometer355
9.4.4.2 Offner-Relays356
9.4.4.3 Shearing-Interferometrie356
9.5 Datenanalyse359
9.6 Fallbeispiele362
9.6.1 Qualitaumaltskontrolle in der Druckindustrie: Atline-Pushbroomtechnologie362
9.6.2 Spectral Imaging von Tabletten: Online-Pushbroom-Technologie363
9.6.2.1 Problembeschreibung363
9.6.2.2 Vorgehensweise364
9.6.2.3 Features366
9.6.3 Autofluoreszenz Imaging mit Staring/Whiskbroom Imager366
9.7 Ausblick368
Literatur369
10 Ultraschall372
10.1 Einfuumalhrung372
10.2 Grundlagen der Ultraschallmessung373
10.2.1 Zusammenhang zwischen Parametern der Schallwelle und Parametern des Prozesses373
10.2.2 Messung der Parameter der Ultraschallwelle376
10.2.3 Schallquellen377
10.3 Einteilung der Ultraschallsensoren379
10.4 Anwendungen in der Prozessmesstechnik382
10.4.1 Fuumalllstandsmessung382
10.4.2 Durchflussmessung383
10.4.2.1 Laufzeitverfahren383
10.4.2.2 Doppler-Verfahren383
10.4.2.3 Schallemissionsverfahren383
10.5 Anwendungen in der Prozessanalytik – Fallbeispiele384
10.5.1 Konzentrationsmessung385
10.5.1.1 Konzentrationsmessung uumalber die Schallgeschwindigkeitsmessung385
10.5.1.2 Konzentrationsmessung uumalber die Schallabsorptionsmessung386
10.5.1.3 Konzentrationsmessung uumalber die Schallkennimpedanzmessung387
10.5.1.4 Messung kleiner Konzentrationen mit resonanten Mikrosensoren387
10.5.1.5 Konzentrationsmessung mittels Schallemissionsmessung388
10.5.1.6 Anwendungen der Ultraschallspektroskopie388
10.5.1.7 Messung der Partikelgroumalbenverteilung mittels Schallemissionsmessung388
10.5.1.8 Prozessbeobachtung mittels Schallemissionsmessung389
10.5.1.9 Prozessbeobachtung mittels Ultraschalltomographie389
10.5.2 Anlagenuumalberwachung389
10.5.2.1 Leckageuumalberwachung von Pumpenventilen389
10.5.2.2 Durchflussuumalberwachung von Schuumalttgutfoumalrdersystemen392
10.5.2.3 Uumalberwachung von Zentrifugalpumpen392
10.5.2.4 Uumalberwachung von Waumallzlagern393
10.5.2.5 Filteruumalberwachung393
10.6 Zusammenfassung und Ausblick393
Literatur394
11 Sensoren und Prozessmessgroumalben396
11.1 Einleitung396
11.2 Grundlagen und Taxonomie396
11.2.1 Uumalbersicht396
11.2.2 Merkmale und Definitionen398
11.2.3 Statische und quasi-statische Eigenschaften399
11.2.4 Stoumalrgroumalben399
11.2.5 Alterungseffekte400
11.2.6 Lebensdauer401
11.2.7 Dynamische Eigenschaften402
11.2.8 Sprungfunktion402
11.2.9 Impulsfunktion402
11.2.10 Technologische Trends403
11.3 Messung von Prozessgroumalben und Integration in die Prozessumgebung404
11.3.1 Messung von Prozessparametern404
11.3.2 Signaltypen405
11.3.2.1 Signalformen405
11.3.2.2 Signaluumalbertragung405
11.4 Kalorische Sensoren407
11.4.1 Waumalrmefluumalsse407
11.4.1.1 Waumalrmemengen407
11.4.1.2 Waumalrmeflussmessung407
11.4.2 Thermokatalyse408
11.5 Massensensitive Sensoren409
11.5.1 Quarz-Mikrowaage409
11.5.2 Acoustic Wave Sensor410
11.5.2.1 Bulk Acoustic Wave Sensor410
11.5.2.2 Surface Acoustice Wave Sensor410
11.6 Chemische Sensoren – Optoden/Optroden412
11.6.1 Definition412
11.6.2 Funktionsprinzip412
11.6.3 Eigenschaften und Selektivitaumalt414
11.6.3.1 Chemische Selektivitaumalt414
11.6.3.2 Allgemeine Eigenschaften414
11.6.4 Optochemischer Sensor415
11.6.5 Integrierter optischer Sensor416
11.7 Biochemische Sensoren417
11.7.1 Definition und Begriffsbildung417
11.7.2 Metabolismussensoren und Affinitaumaltssensoren418
11.7.2.1 Metabolismussensoren418
11.7.2.2 Affinitaumaltssensoren418
11.7.2.3 Immobilisierung419
11.7.3 Aussichten420
Literatur421
12 Prozess-Gaschromatographie422
12.1 Grundlagen und Ziele422
12.1.1 Uumalberblick422
12.1.2 Grundlagen der Prozess-Gaschromatographie424
12.1.3 Begriffe und Kenngroumalben426
12.1.3.1 Chromatogramm426
12.1.3.2 Retention und Peakverbreiterung427
12.1.3.3 Analysenzeit/Periodenzeit428
12.1.3.4 Messbereiche428
12.1.3.5 Nachweisgrenzen429
12.1.3.6 Wiederholbarkeit429
12.1.3.7 Verfuumalgbarkeit430
12.2 Geraumaltetechnik430
12.2.1 Grundlagen430
12.2.1.1 Temperierung der Trennsaumalulen und anderer analytischer Baugruppen430
12.2.1.2 Explosionsschutz431
12.2.2 Gasversorgung432
12.2.3 Dosierung433
12.2.4 Trennsaumalulen434
12.2.5 Saumalulenschaltungen435
12.2.5.1 Ruumalckspuumallung436
12.2.5.2 Schnitt (,,Heart Cut")437
12.2.5.3 Verteilung438
12.2.5.4 Umschalteinrichtungen438
12.2.5.5 Strategien zur Verbesserung einer unvollstaumalndigen Trennung439
12.2.6 Detektoren439
12.2.7 Elektronik und Auswertesoftware442
12.3 Trends443
12.3.1 Parallelchromatographie443
12.3.2 Miniaturisierung445
12.3.3 Inline-Detektion447
12.4 Probenaufbereitung und Systemintegration448
12.5 Fallbeispiele451
12.5.1 Prozessregelung am Beispiel einer Claus-Anlage451
12.5.2 Qualitaumaltskontrolle am Beispiel einer Ethylenanlage451
12.5.3 Uumalberwachung von Emissionen am Beispiel eines Abwasser-Strippers454
12.5.4 Heizwertermittlung456
Literatur458
13 Prozess-Fluumalssigchromatographie460
13.1 Arten und Ziele der Prozess-Fluumalssigchromatographie460
13.1.1 Definition und Uumalberblick460
13.1.2 Grundlagen462
13.1.3 Kontinuierliche Online-Fluumalssigchromatographie465
13.1.3.1 Operationsmodi und Systemanforderungen an Prozess-LC-Arten465
13.1.4 Schnelle Fluumalssigchromatographie467
13.1.5 Kapillare Elektrochromatographie469
13.1.5.1 Konzept469
13.1.5.2 CEC Instrumentierung470
13.1.5.3 CEC Trennbedingungen470
13.1.5.4 Stoffliche Anwendungen470
13.1.6 Chromatographische Reaktoren471
13.1.6.1 Konzept471
13.1.6.2 Reaktortypen472
13.1.6.3 Anwendungen kontinuierlicher chromatographischer Bioreaktoren472
13.1.7 Kontinuierliche praumalparative Fluumalssigchromatographie472
13.1.7.1 Konzept und Prinzipien472
13.1.7.2 Arten kontinuierlicher praumalparativer Fluumalssigchromatographie476
13.2 Geraumaltetechnik477
13.2.1 Geraumaltetechnik bei modularen Betriebs-LC-Messplaumaltzen477
13.2.2 Kommerzielle Prozess-Chromatographen479
13.2.3 Probenahmetechniken480
13.3 Rund um die Saumalule483
13.3.1 Saumalulenfuumalllmaterialien fuumalr die Prozess-Fluumalssigchromatographie483
13.3.1.2 Saumalulen und Saumalulenschaltungen484
13.4 Detektoren und Kopplungen485
13.4.1 LC-MS-Kopplungen486
13.4.2 LC-NMR-Kopplungen488
13.4.3 Andere LC-Kopplungen488
13.5 Systemintegration und Trends489
13.5.1 Systemintegration489
13.5.2 Trends490
13.6 Prozess-LC Anwendungsbeispiele491
13.6.1 Online-LC-Uumal berwachung einer Fluumalssiggasreinigung der BASF AG, Ludwigshafen491
13.6.2 Online-LC-Monitoring der Klaumalranlage der BASF AG, Ludwigshafen493
13.6.3 Anwendung der Prozess-Ionenchromatographie zur Uumalberwachung von Reinstwasser in der Halbleiterindustrie495
13.6.4 Online-LC-Prozesskontrolle einer praumalparativen Reinigungsstufe zur Pharmaka-Gewinnung497
Literatur499
Anwendungsuumalbersichten fuumalr den Praktiker504
14 Prozessanalytik in der chemischen Industrie506
14.1 Einleitung506
14.2 Methoden508
14.3 Umsetzung in der Polymerindustrie511
14.3.1 Prozessmessgroumalben in der Polymerisation511
14.3.2 Kalorimetrie514
14.3.3 NIR-Spektroskopie515
14.3.4 Ramanspektroskopie518
14.3.5 Materialund Kolloideigenschaften520
14.3.5.1 Viskositaumalt520
14.3.5.2 Partikelgroumalben521
14.4 Polymerverarbeitung522
14.4.1 Extrusion522
14.4.2 (Spruumalh-)Trocknung523
14.5 Praktische Umsetzung der Technologien524
Literatur527
15 Prozessanalytik in der pharmazeutischen Industrie530
15.1 Der Einzug inprozessanalytischer Methoden in die pharmazeutische Industrie: Das Beispiel NIR-Spektroskopie530
15.1.1 Technische Voraussetzungen530
15.1.2 Regulatorische Voraussetzungen531
15.1.3 Die PAT-Initiative der FDA532
15.2 Applikationsbeispiele zur Prozessanalytik in der pharmazeutischen Industrie535
15.2.1 Identitaumaltskontrolle am Wareneingang536
15.2.2 Inprozessanalytik bei Granulationsprozessen536
15.2.3 Inprozessanalytik bei Mischungsprozessen538
15.2.4 Inprozessanalytik bei der Tablettierung539
15.3 Ausblick540
Literatur541
16 Prozessanalytik in der Biotechnologie544
16.1 Definition der Biotechnologie544
16.2 Randbedingungen546
16.2.1 Prozesstechnik546
16.2.2 Regulatorische Aspekte549
16.2.3 Produktumfeld550
16.3 Uumalbersicht uumalber verwendete Methoden552
16.3.1 Offline/atline552
16.3.2 Online552
16.3.3 Inline553
16.4 Beispiele fuumalr den Einsatz der Prozessanalytik in der Biotechnologie554
16.4.1 Prozessschritte beim Arbeiten mit Mikroorganismen554
16.4.2 Mikrobielle Fermentationsverfahren555
16.4.3 Aufarbeitungsverfahren559
16.4.4 Biotransformationen560
16.4.4.1 Prozessfuumalhrung560
16.4.4.2 Prozessanalytik561
16.4.5 Zellkulturtechnik562
16.4.6 Sonderfelder in der Biotechnologie564
16.4.6.1 Feststofffermentationen564
16.4.6.2 Abwasseraufarbeitung565
16.5 Auswerteverfahren566
Literatur567
17 Prozessanalytik in der Lebensmittelindustrie570
17.1 Veraumalnderungen in der Lebensmittelindustrie und deren Auswirkungen auf die Prozessanalytik570
17.2 Fokus auf den Konsumenten572
17.3 Anwendung von Prozessanalysatoren – Vorgehensweise und Fallbeispiele573
17.3.1 Vorgehensweise573
17.3.2 Wasserbestimmung – prozessintegrierte Nahinfrarotmessung574
17.3.3 Produktstandardisierung in der Milchindustrie575
17.3.4 Mikrowellenmessung576
17.3.5 Prozessoptimierung mit High-End-Geraumalten577
17.4 Zusammenfassung und Aussicht577
Literatur579
18 Prozessanalytik in der Kunststoffindustrie582
18.1 Einleitung und Problemstellung582
18.2 Extrusion/Spritzguss584
18.2.1 Messtechnische Realisierungen585
18.2.2 Messung der Polymerzusammensetzung und Materialgroumalben589
18.2.3 Messung und Kontrolle von Produkt- und Prozessparametern591
18.2.4 Ramanspektroskopie592
18.2.5 Infrarotspektroskopie (IRS)592
18.2.6 Industrieller Einsatz in der Extrusionstechnik593
18.3 Kunststoffrecycling593
18.3.1 Messmethoden594
18.3.2 Recycling von Kunststoffen aus dem Haushaltsbereich595
18.3.3 Recyclingkonzepte fuumalr technische Kunststoffe597
Literatur599
19 Prozessanalytik in der Fertigungsindustrie602
19.1 Einleitung: Die Branchen imUumalberblick602
19.1.1 Uumalbersicht602
19.1.2 Einschlaumalgige Publikationen603
19.1.3 Anteil der Patente an den einschlaumalgigen Publikationen605
19.1.4 Sprachliche Aufschluumalsselung der einschlaumalgigen Publikationen606
19.2 Halbleiterindustrie607
19.2.1 Wirtschaftliche Bedeutung607
19.2.2 Verfahrensbeschreibung608
19.2.2.1 Allgemeines608
19.2.2.2 Beschichtung608
19.2.2.3 Lithographie609
19.2.2.4 Abtragen von Schichten609
19.2.2.5 Systemintegration (VLSI / hochdichte Leiterplatten)610
19.2.3 Prozesskontrolle610
19.2.3.1 Aufbringen von Schichten610
19.2.3.2 Lithographie611
19.2.3.3 Abtragen von Schichten613
19.2.3.4 Kontaminationen615
19.2.3.5 Kontrolle des Fertigungsprozesses617
19.2.3.6 Systemintegration619
19.3 Optische Speichermedien – CDund DVD-Fertigung620
19.3.1 Optische Speichermedien620
19.3.2 Fertigungsschritte622
19.3.3 Prozesskontrolle625
19.3.3.1 Exzentrizitaumalt625
19.3.3.2 Verbinden der beiden Halblinge626
19.3.3.3 Schichtdickenmessung der Klebeschicht626
19.3.3.4 Schichtdickenmessung der Farbstoffschicht626
19.3.3.5 Fertigungskontrolle627
19.4 Automobilindustrie628
19.4.1 Wirtschaftliche Bedeutung628
19.4.2 Verfahrensbeschreibung628
19.4.2.1 Fertigung628
19.4.2.2 Lackierung629
19.4.3 Prozesskontrolle630
19.4.3.1 Fertigung630
19.4.3.2 Lackierung632
19.5 Textilindustrie633
19.5.1 Wirtschaftliche Bedeutung633
19.5.2 Verfahrensbeschreibung634
19.5.2.1 Das Rohmaterial: Ernte und Aufbereitung von Baumwolle634
19.5.2.2 Herstellung des Garns: Spinnerei635
19.5.2.3 Verarbeitung des Garnes zu Geweben635
19.5.2.4 Finishing635
19.5.3 Prozesskontrolle636
19.5.3.1 Verarbeitung der Rohbaumwolle636
19.5.3.2 Erzeugung von Faumalden und Garnen: Das Spinnen638
19.5.3.3 Fertigung von Geweben (Stricken,Weben,Wirken)640
19.5.3.4 Verarbeitung von Textilgeweben – Finishing641
19.5.3.5 Konfektionierung644
19.6 Holzindustrie644
19.6.1 Wirtschaftliche Bedeutung644
19.6.2 Verfahrensbeschreibung645
19.6.3 Prozesskontrolle645
19.6.3.1 Oberflaumalcheneigenschaften645
19.6.3.2 Rohmaterialklassifizierung646
19.6.3.3 Rohmaterialhandling646
19.6.3.4 Verfaumalrbungen646
19.6.3.5 Feuchtigkeit646
19.6.3.6 Anwendung von durchstrahlenden Verfahren (tomographische Verfahren)647
19.6.3.7 Vorhersage der Dimensionsstabilitaumalt (Mikrofibrillenwinkelmessung)647
19.7 Holzwerkstoffe648
19.7.1 Wirtschaftliche Bedeutung648
19.7.2 Verfahrensbeschreibung648
19.7.2.1 Spanplatten (Particleboards)648
19.7.2.2 Mitteldichte Faserplatten (Medium Density Fiberboards, MDF)649
19.7.2.3 Nassfaserplatten (Hardboards)649
19.7.3 Prozesskontrolle649
19.7.3.1 Qualitaumalt649
19.7.3.2 Charakterisierung des Rohmaterials650
19.7.3.3 Charakterisierung von Zwischenund Endprodukten653
19.8 Papierfertigung654
19.8.1 Wirtschaftliche Bedeutung654
19.8.2 Verfahrensbeschreibung655
19.8.2.1 Zerfaserungsverfahren – Chemothermisch-mechanisches Pulping655
19.8.2.2 Papierfertigung656
19.8.3 Prozesskontrolle657
19.8.3.1 Kontrolle des Pulping-Prozesses657
19.8.3.2 Kontrolle der Papierfertigung660
19.8.3.3 Steuerung der Papierfertigung durch kuumalnstliche neuronale Netzwerke663
Literatur664
20 Prozessanalytik in der petrochemischen Industrie672
20.1 Einleitung672
20.2 Grundstruktur einer Mineraloumallraffinerie673
20.3 Standardprozessanalysatoren in der Mineraloumallindustrie673
20.3.1 Probenvorbereitung673
20.3.2 Destillationsanalysator675
20.3.3 Cloud-Point-Analysator677
20.3.4 Pour-Point-Analysator678
20.3.5 Cold-Filter-Plugging-Point-Analysator680
20.3.6 Freezing-Point-Analysator681
20.3.7 Flammpunkt-Analysator682
20.3.8 Dampfdruck-Analysator683
20.3.9 Viskositaumalts-Analysator684
20.3.10 Gesamtschwefel-Analysator684
20.3.11 Ausblick685
20.4 Mehr-Parameter-Analysatoren685
20.4.1 NIR-Analysatoren685
20.4.2 Prozess-Gaschromatograph687
20.5 Fallbeispiel Blendingprozess688
20.5.1 Einleitung688
20.5.2 Das Konzept einer integrierten Blendingoptimierung689
20.5.2.1 Produktionsplanung690
20.5.2.2 Produktionssteuerungsebene691
20.5.2.3 Prozesssteuerungsebene691
20.5.3 Integration der Messtechnik in die Prozessoptimierung692
Literatur695
21 Prozessanalytik in der Mikroverfahrenstechnik696
21.1 Mikroverfahrenstechnik – Chemische Prozesse auf kleinstem Raum696
21.2 Anforderungen und Besonderheiten einer Prozessanalytik fuumalr die Mikroverfahrenstechnik699
21.3 Arbeiten zur Adaption von spektroskopischer Analytik an mikroverfahrenstechnische Prozesse701
21.3.1 Uumalbersicht701
21.3.2 Inline-Messtechnik702
21.3.3 Mehrkomponentenanalytik706
21.3.4 Gasphasenprozesse708
21.4 Mikrostrukturierte Sensoren fuumalr mikroverfahrenstechnische Prozesse709
21.5 Fazit710
Literatur711
Stichwortverzeichnis714

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