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Arbeitsmethoden in der organischen Chemie

Mit Einführungsprogramm

AutorGottfried Märkl, Jürgen Sauer, Ledermann, Peter Kreitmeier, Siegfried Hünig
VerlagLehmanns Media GmbH
Erscheinungsjahr2014
Seitenanzahl404 Seiten
ISBN9783865416933
FormatPDF
KopierschutzWasserzeichen/DRM
GerätePC/MAC/eReader/Tablet
Preis17,99 EUR
Arbeitssicherheit, Schutz der Menschen und der Umwelt vor Schäden und Gefahren, die von der Chemie verursacht werden können, sind große Herausforderungen für die Chemiker. Zahlreiche Gesetze, Verordnungen und Vorschriften sollen dazu beitragen, die Sicherheit beim Umgang mit Chemikalien weiter zu erhöhen und Vorbehalte abzubauen. Es ist Aufgabe der Lehre, die Studierenden mit diesem Regelwerk frühzeitig vertraut zu machen. Solide, gründliche und zuverlässige Kenntnisse der experimentellen Arbeitstechniken bei präparativen chemischen Aufgabenstellungen sind eine unabdingbare Voraussetzung für Sicherheit und unfallfreies erfolgreiches Arbeiten im Labor. Im ersten organisch-chemischen Praktikum (im Normalfall im 4. Semester) arbeiten die Studierenden erstmals mit Glasgeräten für die organische Synthese. Die Anfänger wissen meist nicht, welche Geräte zur Verfügung stehen und wann sie einzusetzen sind, was sie beim Aufbau funktionstüchtiger Apparaturen z. B. zur Synthese, zur Destillation, zur Umkristallisation usw. beachten müssen. In den hier vorliegenden Arbeitsmethoden werden die Geräte und Apparaturen nicht nur - wie das meist der Fall ist - mehr oder weniger gut abgebildet. Sofern erforderlich und möglich, werden zunächst theoretische Grundlagen behandelt. Entsprechend werden die Apparaturen begründet und ihr Aufbau wird ebenso im Detail beschrieben wie ihre Inbetriebnahme. Für speziell entwickelte Geräte und Apparaturen, die nicht im Handel erhältlich sind, werden in den 'Arbeitsmethoden im Internet' Konstruktionszeichnungen zur Verfügung gestellt. Der Anfänger lernt zunächst das Arbeiten mit Standardgeräten für Versuchsansätze in der normalen Größenordnung (Flüssigkeitsvolumina > 10 ml, kristalline Produkte > 100 mg). Apparaturen für Arbeiten im Halbmikromaßstab (Flüssigkeitsvolumina 5-10 ml, kristalline Produkte 50-100 mg) und im Mikromaßstab (Flüssigkeitsvolumina < 5 ml, kristalline Produkte < 50 mg) schließen sich an. Folgende Themen werden behandelt: 1 Sicherheit im Labor - Allgemeine Hinweise zum chemischen Arbeiten 2 Glasgeräte und Reaktionsapparaturen 3 Klassische Methoden zur Charakterisierung organischer Verbindungen 4 Trennung, Reinigung und chemische Analytik organischer Verbindungen 5 Destillation 6 Filtration 7 Umkristallisation 8 Sublimation 9 Extraktion 10 Chromatographie 11 Spezielle Methoden 12 Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln 13 Molekülspektroskopie 14 Dokumentation - Literatur - Literaturrecherche In den Arbeitsmethoden haben jahrzehntelange praktische Erfahrungen der Autoren Eingang gefunden. Die aufgeführten Methoden und Verfahren gehen zum Teil weit über die Bedürfnisse des ersten organisch-chemischen Praktikums hinaus. Die Intention ist, dass sie als 'Vademecum' generell für alle - auch spätere synthetisch organisch-chemischen Aufgabenstellungen - zu Rate gezogen werden können. Um lange Beschreibungen der Apparaturen und ihres Aufbaus zu vermeiden, wurden von den Autoren bereits 1979 Apparatesymbole eingeführt, die für sich sprechen und die auch von den Studierenden relativ leicht skizziert werden können.

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Blick ins Buch
Inhaltsverzeichnis
Titel2
In eigener Sache4
Vorwort und Einführung5
Inhaltsverzeichnis9
Kapitel 1: Sicherheit im Labor – Allgemeine Hinweise zum chemischen Arbeiten16
1.1 Gesetzliche Grundlagen17
1.1.1 Regelwerk (Gesetze, Verordnungen und Vorschriften)17
1.1.2 Arbeitsplatzgrenzwert (AGW)20
1.1.3 Biologischer Grenzwert (BGW)21
1.1.4 Wassergefährdungsklassen (WGK)22
1.2 Allgemeine Regeln für das Arbeiten im Labor22
1.2.1 Zugang zu den einschlägigen Informationen22
1.2.2 Allgemeine Sicherheitseinrichtungen23
1.2.3 Persönliche Schutzausrüstung und Hygiene23
1.2.4 Weitere allgemeine Vorsichtmaßnahmen im Labor25
1.2.5 Entsorgung von Chemikalien27
1.3 Gefahren durch reaktive Chemikalien27
1.3.1 Kenndaten27
1.3.2 Extrem entzündliche, leichtentzündliche und entzündliche Substanzen29
1.3.3 Explosionsgefährliche Substanzen30
1.3.4 Brandfördernde Substanzen31
1.3.5 Weitere Gefahren durch die Reaktivität von Chemikalien ohne eigene Piktogramme31
1.4 Gefahren durch giftige (toxische) Chemikalien32
1.4.1 Akut toxische Substanzen33
1.4.2 Ätzende und reizende Substanzen35
1.4.3 Krebserzeugende, erbgutverändernde und reproduktionstoxische Stoffe36
1.4.4 Sensibilisierende Stoffe37
1.4.5 Weitere toxische Eigenschaften37
1.5 Gefahren für die Umwelt39
1.6 Weitere typische Gefahren im Labor40
1.6.1 Schnittverletzungen40
1.6.2 Verbrennungen und Verbrühungen40
1.7 Verhalten bei Laborunfällen41
1.7.1 Laborbrände41
1.7.2 Erste Hilfe bei Verletzungen42
1.7.3 Verschüttete Chemikalien45
1.8 Entsorgung von Chemikalien – Recycling45
Literaturverzeichnis49
Kapitel 2: Glasgeräte und Reaktionsapparaturen50
2.1 Schliff- und Schraubverbindungen51
2.1.1 Kegelschliffe (Normschliff)51
2.1.2 Kugelschliffe52
2.1.3 Planschliffverbindungen (Flanschverbindungen)52
2.1.4 Behandlung von Schliffverbindungen52
2.1.5 Spezielle Schliffe55
2.1.6 Rohr- und Schlauchverbindungen55
2.1.7 Hähne56
2.2 Bauteile für Schliffapparaturen57
2.2.1 Reaktionsgefäße57
2.2.2 Kühler58
2.2.3 Tropftrichter60
2.2.4 Aufsätze und Übergangsstücke60
2.2.5 Trockenrohre und Blasenzähler61
2.2.6 Rühren62
2.2.7 Heizen und Kühlen64
2.2.8 Temperaturmessung66
2.3 Standard-Reaktionsapparaturen68
2.3.1 Erhitzen unter Rückfluss68
2.3.2 Varianten der einfachen Standard-Reaktionsapparatur69
2.3.3 Mehrhalskolben-Apparaturen70
2.3.4 Varianten der Dreihalskolben-Apparatur – portionsweise Zugabe eines Feststoffs während der Reaktion71
2.4 Standard-Destillationsapparaturen73
Kapitel 3: Klassische Methoden zur Charakterisierung organischer Verbindungen77
3.1 Der Schmelzpunkt78
3.1.1 Physikalische Grundlagen78
3.1.2 Eutektische Gemische79
3.1.3 Bestimmung des Schmelzpunkts81
3.1.4 Bestimmungen von Mischschmelzpunkten85
3.2 Der Siedepunkt86
3.2.1 Bestimmung des Siedepunkts86
3.3 Der Brechungsindex, Refraktometrie88
3.3.1 Physikalische Grundlagen88
3.3.2 Prinzip des Abbé-Refraktometers89
3.4 Der spezifische Drehwert [], Polarimetrie91
3.4.1 Physikalische Grundlagen91
3.4.2 Messprinzip92
Kapitel 4: Trennung, Reinigung und chemische Analytik organischer Verbindungen93
4.1 Trenn-und Reinigungsmethoden - ein Überblick94
4.2 Nachweis von Heteroelementen95
4.3 Chemischer Nachweis funktioneller Gruppen97
Literaturverzeichnis101
Kapitel 5: Destillation102
5.1 Physikalische Grundlagen103
5.1.1 Druckabhängigkeit des Siedepunkts103
5.1.2 Ideale Mischungen106
5.1.3 Nicht ideale Mischungen108
5.2 Einstufendestillation109
5.2.1 Aufbau und Inbetriebnahme einer einfachen Destillationsapparatur110
5.2.2 Fraktionierende Einstufendestillation113
5.2.3 Anwendungsbereiche der Einstufendestillation115
5.2.4 Einstufendestillation bei vermindertem Druck116
5.2.5 Anwendungsbereiche der Einstufendestillation bei vermindertem Druck119
5.2.6 Destillation unbekannter Produktgemische119
5.2.7 Spezielle Apparaturen zu Einstufendestillation119
5.2.8 Destillation von Festsubstanzen121
5.3 Mehrstufendestillation (Rektifikation)123
5.3.1 Apparaturen für Mehrstufendestillationen124
5.3.2 Destillations-Kolonnenkopf125
5.3.3 Destilllationskolonnen – physikalische und theoretische Grundlagen – theoretische Bödenzahl – theoretische Trennstufen – Trennstufenhöhe127
5.4 Destillation azeotroper Mischungen131
5.4.1 Siedeverhalten mischbarer Flüssigkeiten mit Azeotrop131
5.4.2 Siedeverhalten nicht mischbarer Flüssigkeiten mit Azeotrop132
5.4.2.1 Kontinuierliche Entfernung von Reaktionswasser aus einem Reaktionsgemisch durch azeotrope Destillation133
5.4.2.2 Wasserdampfdestillation135
5.5 Halbmikro- und Mikrodestillationsapparaturen137
5.5.1 Variable Halbmikrodestillationsapparatur (5–80 ml)137
5.5.2 Kugelrohrdestillation (0.5–10 ml)138
5.5.3 Kurzwegdestillation und Mikrodestillation über einen Bogen (Krümmer)139
5.5.4 Mikrodestillation in Glasrohren140
5.5.5 Destillationsaufsatz zur Destillation großer Flüssigkeitsmengen140
5.5.6 Ringspaltkolonnen141
5.6 Vakuumpumpen – Vakuummessgeräte142
5.6.1 Druck – Definition und Einheiten142
5.6.2 Wasserstrahlpumpen144
5.6.3 Membranpumpen145
5.6.4 Drehschieberpumpen (Ölpumpen)146
5.6.5 Vakuumpumpen für das Hochvakuum148
5.6.6 Druckmessung149
Literaturverzeichnis153
Kapitel 6: Filtration154
6.1 Einfache Filtration156
6.2 Filtration unter vermindertem Druck157
6.3 Filtration im Überdruck160
6.4 Filtrierhilfsmittel161
6.5 Filtration durch Zentrifugieren162
Kapitel 7: Umkristallisation163
7.1 Allgemeines Prinzip der Umkristallisation164
7.2 Umkristallisation im Makromaßstab165
7.3 Umkristallisation im Halbmikromaßstab171
7.4 Umkristallisation im Mikromaßstab172
7.5 Umkristallisation unbekannter Verbindungen174
Kapitel 8: Sublimation180
8.1 Physikalische Grundlagen181
8.2 Sublimation als Reinigungsmethode183
8.3 Apparaturen zur Sublimation184
8.4 Gefriertrocknung187
Kapitel 9: Extraktion189
9.1 Physikalische Grundlagen190
9.2 Flüssig/flüssig-Extraktion192
9.3 Fest/flüssig-Extraktion197
Kapitel 10: Chromatographie199
10.1 Physikalische Grundlagen der Flüssigkeitschromatographie201
10.2 Dünnschichtchromatographie (DC)205
10.2.1 Durchführung der Dünnschichtchromatographie205
10.2.2 Identifizierung der Substanzflecken207
10.2.3 Auswertung und Dokumentation209
10.2.4 Kontrolle von Reaktionsabläufen212
10.3 Säulenchromatographie (SC, HPLC)213
10.3.1 Grundlagen der Säulenchromatographie213
10.3.2 Ermittlung der Trennbedingungen mit Hilfe der DC220
10.3.3 Praxis der Säulenchromatographie220
10.3.4 Rückgewinnung des Laufmittels225
10.3.5 Störungen und Fehler226
10.3.6 Flash-Chromatographie (Blitz-Chromatographie)227
10.3.7 Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)228
10.3.8 Ionenaustauschchromatographie230
10.4 Gaschromatographie (GC)232
10.4.1 Einführung232
10.4.2 Die Trennsäulen233
10.4.3 Physikalische Aspekte der Liquid Gas Chromatography (LGC)234
10.4.4 Aufbau eines Gaschromatographen234
10.4.5 Arbeitsweise des Gaschromatographen236
Literaturverzeichnis239
Kapitel 11: Spezielle Methoden240
11.1 Arbeiten mit Gasen241
11.1.1 Allgemeines zum Arbeiten mit Gasen241
11.1.2 Arbeiten unter Schutzgas250
11.1.3 Arbeiten mit verflüssigten Gasen261
11.2 Mikrowellenunterstützte Synthese265
11.3 Continuous Flow271
Literaturverzeichnis277
Kapitel 12: Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln278
12.1 Trockenmittel279
12.2 Trocknen von Feststoffen284
12.3 Trocknen von Lösungen285
12.4 Reinigung und Trocknen von Lösungsmitteln286
12.4.1 Trocknen mit Aluminiumoxid287
12.4.2 Trocknen mit Molekularsieben288
12.4.3 Trocknen mit Alkalimetallen und Metallhydriden289
12.5 Spezielle Reinigung und Trocknung häufig verwendeter Solventien291
12.5.1 Kohlenwasserstoffe292
12.5.2 Chlorierte Kohlenwasserstoffe297
12.5.3 Ether299
12.5.4 Ester304
12.5.5 Aprotische, dipolare Lösungsmittel305
12.5.6 Amine308
12.5.7 Alkohole311
12.5.8 Carbonsäuren und Derivate314
Literaturverzeichnis316
Kapitel 13: Molekülspektroskopie317
13.1 Physikalische Grundlagen318
13.2 UV/Vis/NIR-Spektroskopie320
13.2.1 Auswahlregeln321
13.2.2 Energieniveauschema321
13.2.3 Inkrementsysteme323
13.2.4 Aromatische Systeme325
13.2.5 Aufnahme von UV/VIS-Spektren – Lösungsmittel für die UV-Spektroskopie326
13.3 Infrarotspektroskopie (IR-Spektroskopie)328
13.3.1 Physikalische Grundlagen328
13.3.2 Aufnahme von IR-Spektren330
13.3.3 Probenbereitung332
13.3.4 Interpretation von IR-Spektren337
13.4 NMR-Spektroskopie342
13.4.1 Physikalische Grundlagen342
13.4.2 Die chemische Verschiebung345
13.4.3 Intensität der Signale346
13.4.4 1H-NMR-Spektroskopie347
13.4.5 13C-NMR-Spektroskopie351
13.4.6 Inkrementsysteme zur Abschätzung chemischer Verschiebungen in 1H- und 13C-NMR-Spektren353
13.5 Massenspektrometrie355
13.5.1 Bildung von Molekülionen in der Gasphase357
13.5.2 Massentrennung358
13.5.3 Massenspektrometrie von hochmolekularen Verbindungen und Verbindungen mit zahlreichen funktionellen Gruppen.360
13.5.4 Elektronenstoß-induzierte Bruchstückbildung - Fragmentierung360
13.6 Angabe spektroskopischer Daten364
13.7 Spektrendatenbanken und Simulation von Spektren368
Literaturverzeichnis370
Kapitel 14: Dokumentation – Literatur – Literaturrecherche371
14.1 Dokumentation372
14.2 Chemische Fachliteratur374
14.2.1 Primärliteratur374
14.2.2 Sekundärliteratur377
14.3 Literaturrecherche mit elektronischen Medien380
14.4 Informationsquellen im Internet383
Anhang386
Liste der H- und P-Sätze387
Register394

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