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Arbeitsmethoden in der organischen Chemie

Mit Einführungsprogramm

Autor	Gottfried Märkl, Jürgen Sauer, Ledermann, Peter Kreitmeier, Siegfried Hünig
Verlag	Lehmanns Media GmbH
Erscheinungsjahr	2014
Seitenanzahl	404 Seiten
ISBN	9783865416933
Format	PDF
Kopierschutz	Wasserzeichen/DRM
Geräte	PC/MAC/eReader/Tablet
Preis	17,99 EUR

Arbeitssicherheit, Schutz der Menschen und der Umwelt vor Schäden und Gefahren, die von der Chemie verursacht werden können, sind große Herausforderungen für die Chemiker. Zahlreiche Gesetze, Verordnungen und Vorschriften sollen dazu beitragen, die Sicherheit beim Umgang mit Chemikalien weiter zu erhöhen und Vorbehalte abzubauen. Es ist Aufgabe der Lehre, die Studierenden mit diesem Regelwerk frühzeitig vertraut zu machen. Solide, gründliche und zuverlässige Kenntnisse der experimentellen Arbeitstechniken bei präparativen chemischen Aufgabenstellungen sind eine unabdingbare Voraussetzung für Sicherheit und unfallfreies erfolgreiches Arbeiten im Labor. Im ersten organisch-chemischen Praktikum (im Normalfall im 4. Semester) arbeiten die Studierenden erstmals mit Glasgeräten für die organische Synthese. Die Anfänger wissen meist nicht, welche Geräte zur Verfügung stehen und wann sie einzusetzen sind, was sie beim Aufbau funktionstüchtiger Apparaturen z. B. zur Synthese, zur Destillation, zur Umkristallisation usw. beachten müssen. In den hier vorliegenden Arbeitsmethoden werden die Geräte und Apparaturen nicht nur - wie das meist der Fall ist - mehr oder weniger gut abgebildet. Sofern erforderlich und möglich, werden zunächst theoretische Grundlagen behandelt. Entsprechend werden die Apparaturen begründet und ihr Aufbau wird ebenso im Detail beschrieben wie ihre Inbetriebnahme. Für speziell entwickelte Geräte und Apparaturen, die nicht im Handel erhältlich sind, werden in den 'Arbeitsmethoden im Internet' Konstruktionszeichnungen zur Verfügung gestellt. Der Anfänger lernt zunächst das Arbeiten mit Standardgeräten für Versuchsansätze in der normalen Größenordnung (Flüssigkeitsvolumina > 10 ml, kristalline Produkte > 100 mg). Apparaturen für Arbeiten im Halbmikromaßstab (Flüssigkeitsvolumina 5-10 ml, kristalline Produkte 50-100 mg) und im Mikromaßstab (Flüssigkeitsvolumina < 5 ml, kristalline Produkte < 50 mg) schließen sich an. Folgende Themen werden behandelt: 1 Sicherheit im Labor - Allgemeine Hinweise zum chemischen Arbeiten 2 Glasgeräte und Reaktionsapparaturen 3 Klassische Methoden zur Charakterisierung organischer Verbindungen 4 Trennung, Reinigung und chemische Analytik organischer Verbindungen 5 Destillation 6 Filtration 7 Umkristallisation 8 Sublimation 9 Extraktion 10 Chromatographie 11 Spezielle Methoden 12 Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln 13 Molekülspektroskopie 14 Dokumentation - Literatur - Literaturrecherche In den Arbeitsmethoden haben jahrzehntelange praktische Erfahrungen der Autoren Eingang gefunden. Die aufgeführten Methoden und Verfahren gehen zum Teil weit über die Bedürfnisse des ersten organisch-chemischen Praktikums hinaus. Die Intention ist, dass sie als 'Vademecum' generell für alle - auch spätere synthetisch organisch-chemischen Aufgabenstellungen - zu Rate gezogen werden können. Um lange Beschreibungen der Apparaturen und ihres Aufbaus zu vermeiden, wurden von den Autoren bereits 1979 Apparatesymbole eingeführt, die für sich sprechen und die auch von den Studierenden relativ leicht skizziert werden können.

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Blick ins Buch

Inhaltsverzeichnis

Titel	2
In eigener Sache	4
Vorwort und Einführung	5
Inhaltsverzeichnis	9
Kapitel 1: Sicherheit im Labor – Allgemeine Hinweise zum chemischen Arbeiten	16
1.1 Gesetzliche Grundlagen	17
1.1.1 Regelwerk (Gesetze, Verordnungen und Vorschriften)	17
1.1.2 Arbeitsplatzgrenzwert (AGW)	20
1.1.3 Biologischer Grenzwert (BGW)	21
1.1.4 Wassergefährdungsklassen (WGK)	22
1.2 Allgemeine Regeln für das Arbeiten im Labor	22
1.2.1 Zugang zu den einschlägigen Informationen	22
1.2.2 Allgemeine Sicherheitseinrichtungen	23
1.2.3 Persönliche Schutzausrüstung und Hygiene	23
1.2.4 Weitere allgemeine Vorsichtmaßnahmen im Labor	25
1.2.5 Entsorgung von Chemikalien	27
1.3 Gefahren durch reaktive Chemikalien	27
1.3.1 Kenndaten	27
1.3.2 Extrem entzündliche, leichtentzündliche und entzündliche Substanzen	29
1.3.3 Explosionsgefährliche Substanzen	30
1.3.4 Brandfördernde Substanzen	31
1.3.5 Weitere Gefahren durch die Reaktivität von Chemikalien ohne eigene Piktogramme	31
1.4 Gefahren durch giftige (toxische) Chemikalien	32
1.4.1 Akut toxische Substanzen	33
1.4.2 Ätzende und reizende Substanzen	35
1.4.3 Krebserzeugende, erbgutverändernde und reproduktionstoxische Stoffe	36
1.4.4 Sensibilisierende Stoffe	37
1.4.5 Weitere toxische Eigenschaften	37
1.5 Gefahren für die Umwelt	39
1.6 Weitere typische Gefahren im Labor	40
1.6.1 Schnittverletzungen	40
1.6.2 Verbrennungen und Verbrühungen	40
1.7 Verhalten bei Laborunfällen	41
1.7.1 Laborbrände	41
1.7.2 Erste Hilfe bei Verletzungen	42
1.7.3 Verschüttete Chemikalien	45
1.8 Entsorgung von Chemikalien – Recycling	45
Literaturverzeichnis	49
Kapitel 2: Glasgeräte und Reaktionsapparaturen	50
2.1 Schliff- und Schraubverbindungen	51
2.1.1 Kegelschliffe (Normschliff)	51
2.1.2 Kugelschliffe	52
2.1.3 Planschliffverbindungen (Flanschverbindungen)	52
2.1.4 Behandlung von Schliffverbindungen	52
2.1.5 Spezielle Schliffe	55
2.1.6 Rohr- und Schlauchverbindungen	55
2.1.7 Hähne	56
2.2 Bauteile für Schliffapparaturen	57
2.2.1 Reaktionsgefäße	57
2.2.2 Kühler	58
2.2.3 Tropftrichter	60
2.2.4 Aufsätze und Übergangsstücke	60
2.2.5 Trockenrohre und Blasenzähler	61
2.2.6 Rühren	62
2.2.7 Heizen und Kühlen	64
2.2.8 Temperaturmessung	66
2.3 Standard-Reaktionsapparaturen	68
2.3.1 Erhitzen unter Rückfluss	68
2.3.2 Varianten der einfachen Standard-Reaktionsapparatur	69
2.3.3 Mehrhalskolben-Apparaturen	70
2.3.4 Varianten der Dreihalskolben-Apparatur – portionsweise Zugabe eines Feststoffs während der Reaktion	71
2.4 Standard-Destillationsapparaturen	73
Kapitel 3: Klassische Methoden zur Charakterisierung organischer Verbindungen	77
3.1 Der Schmelzpunkt	78
3.1.1 Physikalische Grundlagen	78
3.1.2 Eutektische Gemische	79
3.1.3 Bestimmung des Schmelzpunkts	81
3.1.4 Bestimmungen von Mischschmelzpunkten	85
3.2 Der Siedepunkt	86
3.2.1 Bestimmung des Siedepunkts	86
3.3 Der Brechungsindex, Refraktometrie	88
3.3.1 Physikalische Grundlagen	88
3.3.2 Prinzip des Abbé-Refraktometers	89
3.4 Der spezifische Drehwert [], Polarimetrie	91
3.4.1 Physikalische Grundlagen	91
3.4.2 Messprinzip	92
Kapitel 4: Trennung, Reinigung und chemische Analytik organischer Verbindungen	93
4.1 Trenn-und Reinigungsmethoden - ein Überblick	94
4.2 Nachweis von Heteroelementen	95
4.3 Chemischer Nachweis funktioneller Gruppen	97
Literaturverzeichnis	101
Kapitel 5: Destillation	102
5.1 Physikalische Grundlagen	103
5.1.1 Druckabhängigkeit des Siedepunkts	103
5.1.2 Ideale Mischungen	106
5.1.3 Nicht ideale Mischungen	108
5.2 Einstufendestillation	109
5.2.1 Aufbau und Inbetriebnahme einer einfachen Destillationsapparatur	110
5.2.2 Fraktionierende Einstufendestillation	113
5.2.3 Anwendungsbereiche der Einstufendestillation	115
5.2.4 Einstufendestillation bei vermindertem Druck	116
5.2.5 Anwendungsbereiche der Einstufendestillation bei vermindertem Druck	119
5.2.6 Destillation unbekannter Produktgemische	119
5.2.7 Spezielle Apparaturen zu Einstufendestillation	119
5.2.8 Destillation von Festsubstanzen	121
5.3 Mehrstufendestillation (Rektifikation)	123
5.3.1 Apparaturen für Mehrstufendestillationen	124
5.3.2 Destillations-Kolonnenkopf	125
5.3.3 Destilllationskolonnen – physikalische und theoretische Grundlagen – theoretische Bödenzahl – theoretische Trennstufen – Trennstufenhöhe	127
5.4 Destillation azeotroper Mischungen	131
5.4.1 Siedeverhalten mischbarer Flüssigkeiten mit Azeotrop	131
5.4.2 Siedeverhalten nicht mischbarer Flüssigkeiten mit Azeotrop	132
5.4.2.1 Kontinuierliche Entfernung von Reaktionswasser aus einem Reaktionsgemisch durch azeotrope Destillation	133
5.4.2.2 Wasserdampfdestillation	135
5.5 Halbmikro- und Mikrodestillationsapparaturen	137
5.5.1 Variable Halbmikrodestillationsapparatur (5–80 ml)	137
5.5.2 Kugelrohrdestillation (0.5–10 ml)	138
5.5.3 Kurzwegdestillation und Mikrodestillation über einen Bogen (Krümmer)	139
5.5.4 Mikrodestillation in Glasrohren	140
5.5.5 Destillationsaufsatz zur Destillation großer Flüssigkeitsmengen	140
5.5.6 Ringspaltkolonnen	141
5.6 Vakuumpumpen – Vakuummessgeräte	142
5.6.1 Druck – Definition und Einheiten	142
5.6.2 Wasserstrahlpumpen	144
5.6.3 Membranpumpen	145
5.6.4 Drehschieberpumpen (Ölpumpen)	146
5.6.5 Vakuumpumpen für das Hochvakuum	148
5.6.6 Druckmessung	149
Literaturverzeichnis	153
Kapitel 6: Filtration	154
6.1 Einfache Filtration	156
6.2 Filtration unter vermindertem Druck	157
6.3 Filtration im Überdruck	160
6.4 Filtrierhilfsmittel	161
6.5 Filtration durch Zentrifugieren	162
Kapitel 7: Umkristallisation	163
7.1 Allgemeines Prinzip der Umkristallisation	164
7.2 Umkristallisation im Makromaßstab	165
7.3 Umkristallisation im Halbmikromaßstab	171
7.4 Umkristallisation im Mikromaßstab	172
7.5 Umkristallisation unbekannter Verbindungen	174
Kapitel 8: Sublimation	180
8.1 Physikalische Grundlagen	181
8.2 Sublimation als Reinigungsmethode	183
8.3 Apparaturen zur Sublimation	184
8.4 Gefriertrocknung	187
Kapitel 9: Extraktion	189
9.1 Physikalische Grundlagen	190
9.2 Flüssig/flüssig-Extraktion	192
9.3 Fest/flüssig-Extraktion	197
Kapitel 10: Chromatographie	199
10.1 Physikalische Grundlagen der Flüssigkeitschromatographie	201
10.2 Dünnschichtchromatographie (DC)	205
10.2.1 Durchführung der Dünnschichtchromatographie	205
10.2.2 Identifizierung der Substanzflecken	207
10.2.3 Auswertung und Dokumentation	209
10.2.4 Kontrolle von Reaktionsabläufen	212
10.3 Säulenchromatographie (SC, HPLC)	213
10.3.1 Grundlagen der Säulenchromatographie	213
10.3.2 Ermittlung der Trennbedingungen mit Hilfe der DC	220
10.3.3 Praxis der Säulenchromatographie	220
10.3.4 Rückgewinnung des Laufmittels	225
10.3.5 Störungen und Fehler	226
10.3.6 Flash-Chromatographie (Blitz-Chromatographie)	227
10.3.7 Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)	228
10.3.8 Ionenaustauschchromatographie	230
10.4 Gaschromatographie (GC)	232
10.4.1 Einführung	232
10.4.2 Die Trennsäulen	233
10.4.3 Physikalische Aspekte der Liquid Gas Chromatography (LGC)	234
10.4.4 Aufbau eines Gaschromatographen	234
10.4.5 Arbeitsweise des Gaschromatographen	236
Literaturverzeichnis	239
Kapitel 11: Spezielle Methoden	240
11.1 Arbeiten mit Gasen	241
11.1.1 Allgemeines zum Arbeiten mit Gasen	241
11.1.2 Arbeiten unter Schutzgas	250
11.1.3 Arbeiten mit verflüssigten Gasen	261
11.2 Mikrowellenunterstützte Synthese	265
11.3 Continuous Flow	271
Literaturverzeichnis	277
Kapitel 12: Trocknen von Feststoffen, Lösungen und Lösungsmitteln	278
12.1 Trockenmittel	279
12.2 Trocknen von Feststoffen	284
12.3 Trocknen von Lösungen	285
12.4 Reinigung und Trocknen von Lösungsmitteln	286
12.4.1 Trocknen mit Aluminiumoxid	287
12.4.2 Trocknen mit Molekularsieben	288
12.4.3 Trocknen mit Alkalimetallen und Metallhydriden	289
12.5 Spezielle Reinigung und Trocknung häufig verwendeter Solventien	291
12.5.1 Kohlenwasserstoffe	292
12.5.2 Chlorierte Kohlenwasserstoffe	297
12.5.3 Ether	299
12.5.4 Ester	304
12.5.5 Aprotische, dipolare Lösungsmittel	305
12.5.6 Amine	308
12.5.7 Alkohole	311
12.5.8 Carbonsäuren und Derivate	314
Literaturverzeichnis	316
Kapitel 13: Molekülspektroskopie	317
13.1 Physikalische Grundlagen	318
13.2 UV/Vis/NIR-Spektroskopie	320
13.2.1 Auswahlregeln	321
13.2.2 Energieniveauschema	321
13.2.3 Inkrementsysteme	323
13.2.4 Aromatische Systeme	325
13.2.5 Aufnahme von UV/VIS-Spektren – Lösungsmittel für die UV-Spektroskopie	326
13.3 Infrarotspektroskopie (IR-Spektroskopie)	328
13.3.1 Physikalische Grundlagen	328
13.3.2 Aufnahme von IR-Spektren	330
13.3.3 Probenbereitung	332
13.3.4 Interpretation von IR-Spektren	337
13.4 NMR-Spektroskopie	342
13.4.1 Physikalische Grundlagen	342
13.4.2 Die chemische Verschiebung	345
13.4.3 Intensität der Signale	346
13.4.4 1H-NMR-Spektroskopie	347
13.4.5 13C-NMR-Spektroskopie	351
13.4.6 Inkrementsysteme zur Abschätzung chemischer Verschiebungen in 1H- und 13C-NMR-Spektren	353
13.5 Massenspektrometrie	355
13.5.1 Bildung von Molekülionen in der Gasphase	357
13.5.2 Massentrennung	358
13.5.3 Massenspektrometrie von hochmolekularen Verbindungen und Verbindungen mit zahlreichen funktionellen Gruppen.	360
13.5.4 Elektronenstoß-induzierte Bruchstückbildung - Fragmentierung	360
13.6 Angabe spektroskopischer Daten	364
13.7 Spektrendatenbanken und Simulation von Spektren	368
Literaturverzeichnis	370
Kapitel 14: Dokumentation – Literatur – Literaturrecherche	371
14.1 Dokumentation	372
14.2 Chemische Fachliteratur	374
14.2.1 Primärliteratur	374
14.2.2 Sekundärliteratur	377
14.3 Literaturrecherche mit elektronischen Medien	380
14.4 Informationsquellen im Internet	383
Anhang	386
Liste der H- und P-Sätze	387
Register	394

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