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E-Book

Das HPLC-MS-Buch für Anwender

VerlagWiley-VCH
Erscheinungsjahr2017
Seitenanzahl258 Seiten
ISBN9783527808052
FormatPDF
KopierschutzDRM
GerätePC/MAC/eReader/Tablet
Preis64,99 EUR
Aus einem Verfahren für Spezialisten in der Forschung hat sich die LC/MS-Kopplung zu einer bewährten Routineanwendung entwickelt. Ziel des Buchs ist, LC/MS-Anwendern möglichst detaillierte Informationen zu geben, damit sie ihre LC/MS-Applikation optimal durchführen können. Nach einem Überblick über den gegenwärtigen Stand der Technik und instrumentelle Voraussetzungen werden Aspekte der Methodenentwicklung diskutiert. Ein Kapitel mit Tipps und Tricks leitet zu Anwenderberichte über, bei denen auch ein Blick über die klassische HPLC hinaus zur Ionenchromatographie geworfen wird. Berichte von renommierten Geräteherstellern über neueste Entwicklungen runden das Buch ab.

Dieses Praktikerbuch liefert LC/MS-Anwendern die Informationen, die sie zur optimalen Nutzung ihrer Geräte benötigen: Von instrumentellen Voraussetzungen und Methodenentwicklung bis zu Anwender- und Herstellerberichten werden wichtige Themen kompakt auf den Punkt gebracht.

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Blick ins Buch
Inhaltsverzeichnis
Cover1
Titelseite5
Impressum6
Inhaltsverzeichnis7
Vorwort13
Zum Aufbau des Buches15
Liste der Autoren17
Teil I Überblick, Fallstricke, Hardwareanforderungen19
1 Stand der Technik in der LC-MS-Kopplung21
1.1 Einleitung21
1.2 Ionisationsmethoden bei Atmosphärendruck-Massenspektrometern23
1.2.1 Übersicht API-Methoden23
1.2.2 ESI24
1.2.3 APCI26
1.2.4 APPI28
1.2.5 APLI28
1.2.6 Bestimmung der Ionensuppression29
1.2.7 Beste Ionisationsmethode für die jeweilige Fragestellung30
1.3 Massenanalysatoren31
1.4 Zukünftige Entwicklungen32
1.5 Worauf sollten Sie beim Kauf eines Massenspektrometers achten?34
Literatur34
2 Technische Aspekte und Fallstricke der LC-MS-Kopplung39
2.1 Instrumentelle Voraussetzungen für LC-MS-Analytik – die richtige Anlage zum Analysenproblem40
2.1.1 (U)HPLC und Massenspektrometrie – nicht bloß ,,irgendein Frontend“40
2.1.2 UHPLC-Systemoptimierung – Gradientenverzögerung und Außersäulenvolumina41
2.1.3 Das passende Massenspektrometer zur analytischen Fragestellung53
2.1.4 Datenraten und Zyklenzeiten von Massenspektrometern58
2.1.5 Komplementäre Informationen durch zusätzliche Detektoren oder: Massenspektrometrie ist kein Allheilmittel59
2.2 LC-MS-Methodenentwicklung und HPLC-Methodenanpassung – wie mache ich meine Trennung fit für LC-MS?63
2.2.1 Methodenentwicklung LC-MS – die Trennchemie passt sich an64
2.2.2 Umrüsten von klassischen HPLC-Methoden auf LC-MS73
2.3 Fehlerquellen und Fallstricke – wenn es mal nicht richtig läuft74
2.3.1 Kein Signal75
2.3.2 Schlecht angepasste Quellenbedingungen und ihre Auswirkung auf das Chromatogramm76
2.3.3 Ionensuppression78
2.3.4 Unbekannte Massensignale im Massenspektrum79
2.3.5 Apparative Gründe für Fehlinterpretation von Massenspektren85
2.4 Fazit88
2.5 Abkürzungen89
Literatur89
3 Aspekte der Methodenentwicklung bei der LC-MS-Kopplung93
3.1 Einleitung93
3.2 Von der Targetanalytik zu Screeninguntersuchungen94
3.2.1 Targetanalytik94
3.2.2 Suspected-target screening94
3.2.3 Non-target screening95
3.2.4 Vergleichende Übersicht der verschiedenen Akquisitionsmodi95
3.3 Optimierung chromatografischer und massenspektrometrischer Parameter96
3.3.1 Anforderungen und Empfehlungen zur HPLC-MS-Analyse am Beispiel der DIN 38407-4796
3.3.2 Definition kritischer Peakpaare im Kontext der HPLC-MS-Kopplung98
3.3.3 Abtrennung polarer Komponenten von der Durchflusszeit99
3.3.4 Festlegung der HPLC-Methodenparameter am Beispiel der Trennung ausgewählter Pharmazeutika101
3.3.5 Durchführung der Screeningexperimente106
3.3.6 Auswertung der Daten und Diskussion der Einflussparameter108
3.3.7 Nutzung von Simulationssoftware für Feinoptimierung120
3.3.8 Auswahl des chromatografischen Trägermaterials122
3.3.9 Einfluss des Innendurchmessers und der Flussrate126
3.3.10 Einfluss des Injektionsvolumens127
3.3.11 Festlegung der massenspektrometrischen Parameter139
3.3.12 Optimierung der massenspektrometrischen Parameter141
3.4 Quantifizierung mittels LC-MS146
3.5 Screening mittels LC-MS153
3.6 Miniaturisierung – LC-MS quo vadis?157
Literatur160
Teil II Tipps, Beispiele, Trends163
4 LC-MS für alle(s)? – LC-MS-Tipps165
4.1 Einführung165
4.2 Tipp 1166
4.2.1 Die Qual der Wahl des LC-MS-Interfaces166
4.3 Tipp 2172
4.3.1 Welche mobilen Phasen passen zu LC-MS?172
4.4 Tipp 3174
4.4.1 Phosphatpuffer – die Ausnahme174
4.5 Tipp 4175
4.5.1 Gepaarte Ionen175
4.5.2 Welches Gegenmittel gibt es?175
4.5.3 Fazit176
4.6 Tipp 5177
4.6.1 Verbesserte Elektrospray-Ionisation durch Additive177
4.6.2 Additive für APCI178
4.6.3 Fazit178
4.7 Tipp 6179
4.7.1 Wie kann ich die Nachweisempfindlichkeit steigern?179
4.8 Tipp 7180
4.8.1 Nicht linear und wenig dynamisch?180
4.8.2 Die Gründe181
4.8.3 Lösungsansätze181
4.8.4 Fazit182
4.9 Tipp 8182
4.9.1 Wieviel MSn brauchen Sie?182
4.9.2 Lösungsansätze183
4.9.3 Fazit183
4.10 Noch mehr Hilfe192
Literatur192
Teil III Anwender berichten195
5 Ein praktisches Beispiel aus der Ionenchromatografie197
Literatur201
6 Problemlösungen mittels HPLC-MS aus der Praxis für die Praxis205
6.1 Einführung und Aufgabenstellungen205
6.2 Fallbeispiel 1209
6.2.1 Aufklärung der Methohexitalverunreinigungen und Zersetzungsprodukte209
6.2.2 Probenvorbereitung209
6.3 Fallbeispiel 2211
6.3.1 Oligomerentrennung aus Caprolactam, Mehrkomponententrennung von Verunreinigungen im Grammbereich211
6.4 Fallbeispiel 3212
6.4.1 Herstellung und Isolierung von Bis-Nalbuphin aus Nalbuphin212
6.5 Fallbeispiel 4215
6.5.1 Isolierung und Aufklärung von Dopaminverunreinigungen215
7 LC-MS aus Sicht eines Wartungsingenieurs217
7.1 Einleitung und historischer Abriss217
7.2 Spraytechniken218
7.3 Durchgang durch den Ionenpfad219
7.4 Der Analysator220
7.5 Wartung221
Literatur228
Teil IV Hersteller berichten229
8 Agilent Massenspektrometrie, Vergangenheit,Gegenwart und Zukunft …231
9 Hersteller berichten – SCIEX235
10 Hersteller berichten – Thermo Fisher Scientific241
10.1 Flüssigchromatografie (LC) für LC-MS242
10.2 Massenspektrometrie (MS) für LC-MS243
10.3 Integrierte LC-MS-Lösungen245
10.4 Software245
Literatur245
Über die Autoren249
Sachverzeichnis255
EULA261

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