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E-Book

Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis

Autor	Jörg Flock, Michael Haschke
Verlag	Wiley-VCH
Erscheinungsjahr	2017
Seitenanzahl	473 Seiten
ISBN	9783527808809
Format	PDF
Kopierschutz	DRM
Geräte	PC/MAC/eReader/Tablet
Preis	75,99 EUR

Bereits seit vielen Jahren wird die Röntgenfluoreszenzenzanalyse eingesetzt für die Untersuchung kompakter, homogener Proben wie Metallen oder Gläsern, aber auch für die Analyse pulverförmiger Proben wie etwa geologische Proben, Zement und Eisenlegierungen. In den letzten Jahren haben sich viele neue Applikationsgebiete für diese Methode eröffnet.

Im vorliegenden Buch erfolgt zunächst eine kurze Darstellung der physikalischen Zusammenhänge bei der Erzeugung und Wechselwirkung von Röntgenstrahlung in der zu untersuchenden Probe. Dann werden die verschiedenen Methoden der Probenpräparation in Abhängigkeit von der Qualität des Ausgangsmaterials sowie von der analytischen Zielstellung vorgestellt. Nach einer kurzen Beschreibung der verschiedenen Gerätetypen, die in der Röntgenanalytik existieren, und deren Leistungsfähigkeit wird auf die Auswahl optimaler Messbedingungen eingegangen sowie die Aufbereitung der Messdaten erläutert, angefangen von deren Korrektur über die Bestimmung der Intensitäten bis hin zum endgültigen Analysenergebnis, auch unter Berücksichtigung, Vermeidung und Korrektur möglicher auftretender Fehler. Nach einer kurzen Beschreibung der Gefahren einer Schädigung durch Röntgenstrahlung und der Anforderungen zu denen Verhinderung werden die verschiedenen Applikationen der Röntgenfluoreszenz beschrieben.

Dr. Michael Haschke hat sich uber einen Zeitraum von 35 Jahren in verschiedenen Firmen im Produktmanagement mit der Entwicklung und Markteinfuhrung neuer Techniken in der Rontgenfluoreszenz beschaftigt. Das betraf vorwiegend Geratetechnik auf dem Gebiet der energiedispersiven Spektroskopie. Im Rahmen der Markteinfuhrung war dabei immer die Auseinandersetzung mit anderen, mit dieser Methode im Wettbewerb stehenden Analysenmethoden erforderlich. Dr. Haschke ist daher sowohl mit der Methodik wie dem breiten Anwendungsspektrum der Rontgenfluoreszenz vertraut.

Dr. Jorg Flock ist als langjahriger Leiter des Zentrallabors der ThyssenKrupp Stahl AG mit vielen verschiedenen Analysemethoden, insbesondere aber auch der Rontgenfluoreszenz vertraut. Er verfugt uber umfangreiche praktische Erfahrungen mit der Methode bei der Analyse einer Vielzahl unterschiedlicher Probenqualitaten.

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Blick ins Buch

Inhaltsverzeichnis

Cover	1
Titelseite	5
Impressum	6
Inhaltsverzeichnis	7
Vorwort	15
1 Einführung	17
2 Grundlagen der Röntgenspektroskopie	23
2.1 Analytische Leistungsfähigkeit	23
2.2 Röntgenstrahlung und deren Wechselwirkung	28
2.2.1 Anteile eines Röntgenspektrums	28
2.2.2 Intensität der charakteristischen Strahlung	30
2.2.3 Nomenklatur der Röntgenlinien	32
2.2.4 Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit Materie	33
2.2.5 Erfassung der Röntgenspektren	36
2.3 Die Entwicklung der Röntgenspektroskopie	37
2.4 Durchführung einer Analyse	42
2.4.1 Analysenverfahren	42
2.4.2 Ablauf einer Analyse	43
3 Probenpräparation	47
3.1 Ziele der Probenpräparation	47
3.2 Präparationstechniken	49
3.2.1 Präparationstechniken für feste Proben	49
3.2.2 Ausdringtiefe	49
3.2.3 Kontaminationen	53
3.2.4 Homogenität	54
3.3 Präparation kompakter und homogener Materialien	54
3.3.1 Metalle	54
3.3.2 Gläser	56
3.4 Kleinteilige Materialien	57
3.4.1 Mahlen von kleinteiligen Materialien	57
3.4.2 Aufbereitung der Messprobe durch Schüttung	59
3.4.3 Aufbereitung der Messprobe durch Pressen	61
3.4.4 Aufbereitung der Messprobe durch Schmelzaufschluss	64
3.5 Flüssige Proben	70
3.5.1 Direkte Messung von Flüssigkeiten	70
3.5.2 Spezielle Aufbereitungsprozeduren für flüssige Proben	72
3.6 Biologische Materialien	72
3.7 Stäube und Aerosole	73
4 Gerätetypen für die Röntgenfluoreszenzanalyse	75
4.1 Genereller Aufbau eines Röntgenspektrometers	75
4.2 Vergleich von wellenlängen- und energiedispersiven Gerätesystemen	77
4.2.1 Spektrenerfassung	78
4.2.2 Auflösung	79
4.2.3 Zählratenverträglichkeit	84
4.2.4 Lichtstärke	89
4.2.5 Spektrenartefakte	90
4.2.6 Mechanischer Aufwand und Betriebskosten	93
4.3 Geräteklassen	93
4.3.1 Handheld-Geräte	94
4.3.2 Transportable Geräte	96
4.3.3 Energiedispersive Spektrometer	96
4.3.4 Wellenlängendispersive Spektrometer	98
4.3.5 Sonderformen von Röntgenspektrometern	100
4.4 Kommerziell verfügbare Gerätetypen	110
5 Messung und Auswertung von Röntgenspektren	113
5.1 Informationsgehalt der Spektren	113
5.2 Schritte bei der Durchführung der Messungen	116
5.3 Auswahl der Messbedingungen	117
5.3.1 Optimierungskriterien für die Messung	117
5.3.2 Röhrenparameter	117
5.3.3 Röntgenlinie	123
5.4 Bestimmung der Peakintensität	125
5.4.1 Intensitätsangaben	125
5.4.2 Berücksichtigung von Peaküberlagerungen	126
5.4.3 Spektraler Untergrund	128
5.5 Quantifizierungsmodelle	130
5.5.1 Generelle Bemerkungen	130
5.5.2 Konventionelle Kalibiermodelle	132
5.5.3 Fundamentalparametermodelle	135
5.5.4 Hochgenaue Quantifizierung durch Rekonstitution	137
5.5.5 Bewertung einer Analysemethode	138
5.5.6 Vergleich der Quantifizierungsmodelle	141
5.5.7 Verfügbare Referenzmaterialien	143
5.5.8 Erreichbare Genauigkeiten	144
5.6 Schichtcharakterisierungen	147
5.6.1 Generelle Form der Kalibrierkurven	147
5.6.2 Randbedingungen für die Schichtanalytik	149
5.6.3 Quantifizierungsmodelle der Schichtanalytik	151
5.7 Chemometrische Methoden zur Materialcharakterisierung	152
5.7.1 Positive Materialidentifikation durch Spektrenvergleich	153
5.7.2 Phasenanalyse	153
5.8 Erstellung einer Applikation	155
5.8.1 Analyse unbekannter Probenqualitäten	155
5.8.2 Wiederholte Analysen an bekannten Probenqualitäten	156
6 Analysefehler	159
6.1 Generelle Betrachtungen	159
6.1.1 Präzision einer Messung	161
6.1.2 Stabilität einer Messung	163
6.1.3 Präzision und Prozessfähigkeit	164
6.1.4 Richtigkeit des Ergebnisses	166
6.2 Fehlerarten	166
6.2.1 Zufällige Fehler	167
6.2.2 Systematische Fehler	168
6.3 Berücksichtigung systematischer Fehler	169
6.3.1 Konzept der Messunsicherheiten	169
6.3.2 Fehlerfortpflanzung	171
6.3.3 Bestimmung der Messunsicherheiten	171
6.4 Fehlerangaben	174
7 Weitere Elementanalysemethoden	177
7.1 Übersicht	177
7.2 Atomabsorptionsspektroskopie	178
7.3 Optische Emissionsspektroskopie	179
7.3.1 Anregung mit einer Funkenentladung	180
7.3.2 Anregung in einem induktiv gekoppelten Plasma	181
7.4 Massenspektroskopie	182
7.5 Röntgenspektroskopie mit Teilchenanregung	183
7.6 Vergleich der Methoden	184
8 Strahlenschutz	187
8.1 Physikalische Grundlagen	187
8.2 Wirkungen ionisierender Strahlung auf menschliches Gewebe	188
8.3 Natürliche Strahlenbelastungen	190
8.4 Strahlenschutztechnische Regelungen	191
8.4.1 Gesetzliche Regelungen	191
8.4.2 Instrumentelle Strahlenschutzmaßnahmen	192
8.4.3 Strukturelle Strahlenschutzmaßnahmen	194
9 Analyse homogener Festproben	197
9.1 Eisenlegierungen	198
9.1.1 Analytische Aufgabenstellung und Probenpräparation	198
9.1.2 Analyse von Roh- und Gusseisen	198
9.1.3 Analyse von niedriglegiertem Stahl	199
9.1.4 Analyse von hochlegierten Stählen	201
9.2 Nickel-Eisen-Cobalt-Legierungen	203
9.3 Kupferlegierungen	203
9.3.1 Analytische Aufgabenstellung	203
9.3.2 Analyse von kompakten Proben	203
9.3.3 Analyse von gelösten Proben	204
9.4 Aluminiumlegierungen	205
9.5 Sondermetalle	206
9.5.1 Refraktärmetalle	206
9.5.2 Lötlegierungen	208
9.6 Edelmetalle	210
9.6.1 Analyse von Edelmetallschmuck	210
9.6.2 Analyse von Reinstelementen	213
9.7 Gläser	215
9.7.1 Analytische Aufgabenstellung	215
9.7.2 Probenpräparation	216
9.7.3 Messtechnik	218
9.7.4 Erreichbare Genauigkeiten	218
9.8 Kunststoffe	219
9.8.1 Analytische Aufgabenstellung	219
9.8.2 Probenpräparation	220
9.8.3 Eingesetzte Messtechnik	221
9.8.4 Erreichbare Analysegenauigkeiten	221
9.9 Abriebanalyse	222
10 Analyse pulverförmiger Proben	225
10.1 Geologische Proben	225
10.1.1 Analytische Aufgabenstellung	225
10.1.2 Probenpräparation	226
10.1.3 Messtechnik	227
10.1.4 Nachweisgrenzen und Richtigkeit	227
10.2 Erze	228
10.2.1 Analytische Aufgabenstellung	228
10.2.2 Eisenerze	229
10.2.3 Mangan-, Cobalt-, Nickel-, Kupfer-, Zink- und Bleierze	230
10.2.4 Bauxit	231
10.2.5 Erze von Edelmetallen und seltenen Erden	232
10.3 Böden und Klärschlämme	233
10.3.1 Analytische Aufgabenstellung	233
10.3.2 Probenpräparation	234
10.3.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit	235
10.4 Quarzsand	236
10.5 Zement	236
10.5.1 Analytische Aufgabenstellung	236
10.5.2 Probenpräparation	238
10.5.3 Messtechnik	238
10.5.4 Analytische Leistungsfähigkeit	239
10.5.5 Bestimmung von Freikalk in Klinker	240
10.6 Kohle und Koks	241
10.6.1 Analytische Aufgabenstellung	241
10.6.2 Probenpräparation	242
10.6.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit	242
10.7 Ferrolegierungen	243
10.7.1 Analytische Aufgabenstellung	243
10.7.2 Probenpräparation	244
10.7.3 Analysetechnik	248
10.7.4 Analytische Leistungsfähigkeit	248
10.8 Schlacken	248
10.8.1 Analytische Aufgabenstellung	248
10.8.2 Probenpräparation	249
10.8.3 Messtechnik und Analysegenauigkeit	250
10.9 Keramik und Feuerfestmaterialien	251
10.9.1 Analytische Aufgabenstellung	251
10.9.2 Probenpräparation	252
10.9.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit	252
10.10 Stäube	253
10.10.1 Analytische Aufgabenstellung und Staubsammlung	253
10.10.2 Messung	256
10.11 Nahrungsmittel	257
10.11.1 Analytische Aufgabenstellung	257
10.11.2 Überwachung von Tierfutter	258
10.11.3 Kontrolle von Kindernahrung	259
10.12 Pharmaka	259
10.12.1 Analytische Aufgabenstellung	259
10.12.2 Probenpräparation und Analysemethode	260
10.13 Sekundärbrennstoffe	261
10.13.1 Analytische Aufgabenstellung	261
10.13.2 Probenpräparation	262
10.13.3 Gerätetechnik und Messbedingungen	265
10.13.4 Messunsicherheiten bei der Analyse fester Sekundärrohstoffe	266
10.13.5 Messunsicherheiten bei der Analyse flüssiger Sekundärrohstoffe	268
11 Analyse von Flüssigkeiten	269
11.1 Multielementanalyse an Flüssigkeiten	270
11.1.1 Analytische Aufgabenstellung	270
11.1.2 Probenpräparation	270
11.1.3 Messtechnik	270
11.1.4 Quantifizierung	271
11.2 Kraftstoffe und Öle	271
11.2.1 Analyse von toxischen Elementen in Kraftstoffen	272
11.2.2 Bestimmung von Additiven in Schmierölen	275
11.2.3 Bestimmung von Abriebstoffen in gebrauchten Schmierstoffen	276
11.3 Spurenanalytik in Flüssigkeiten	278
11.3.1 Analytische Aufgabenstellung	278
11.3.2 Präparation durch Eintrocknen	278
11.3.3 Quantifizierung	280
11.4 Spezielle Präparation von Flüssigkeitsproben	281
11.4.1 Bestimmung leichter Elemente in Flüssigkeiten	281
11.4.2 Anreicherung durch Absorption und Komplexbildung	282
12 Spurenanalyse mit Totalreflexion	285
12.1 Besonderheiten der Totalreflexionsröntgenfluoreszenz	285
12.2 Probenpräparation für die Totalreflexionsröntgenfluoreszenz	287
12.3 Auswertung der Spektren	289
12.3.1 Spektrenaufbereitung und Quantifizierung	289
12.3.2 Bedingungen für die Vernachlässigung der Matrixwechselwirkung	291
12.3.3 Nachweisgrenzen	293
12.4 Typische Applikationen der TXRF	293
12.4.1 Analyse von wässrigen Lösungen	293
12.4.2 Analyse kleinster Probenmengen	297
12.4.3 Spurenelementanalyse an menschlichen Organen	300
12.4.4 Spurenanalyse von anorganischen und organischen Chemikalien	303
12.4.5 Analysen in der Halbleiterelektronik	304
13 Inhomogene Proben	307
13.1 Messmodi	307
13.2 Gerätetechnische Anforderungen	308
13.3 Datenaufbereitung	310
14 Schichtanalytik	313
14.1 Analytische Aufgabenstellung	313
14.2 Probenbehandlung	314
14.3 Messtechnik	315
14.4 Analysenbeispiele für Schichtsysteme	316
14.4.1 Monoschichten – Emissionsmodus	317
14.4.2 Monoschichten – Absorptionsmodus	320
14.4.3 Monoschichten – Relativmodus	321
14.4.4 Charakterisierung von ultradünnen Schichten	323
14.4.5 Mehrschichtsysteme	324
14.4.6 Proben mit unbekannten Schichtsystemen	326
15 Punktanalysen	333
15.1 Partikelanalyse	333
15.1.1 Analytische Aufgabenstellung	333
15.1.2 Probenpräparation	334
15.1.3 Analysetechnik	334
15.1.4 Applikationsbeispiel – Abriebteilchen in einem Altöl	335
15.2 Chemometrische Identifizierung von Glaspartikeln	336
15.3 Identifizierung von Einschlüssen	338
15.4 Materialidentifizierung mit Handheld-Geräten	339
15.4.1 Analytische Aufgabenstellungen	339
15.4.2 Analysetechnik	340
15.4.3 Probenpräparation	340
15.4.4 Messbedingungen	341
15.4.5 Analysegenauigkeit	341
15.4.6 Applikationsbeispiele	341
15.5 Bestimmung toxischer Elemente in Konsumgütern – Restriction-of-hazardous-substances-Überwachung	344
15.5.1 Analytische Aufgabenstellung	344
15.5.2 Analysetechnik	345
15.5.3 Analysegenauigkeit	348
15.6 Toxische Elemente in Spielzeugen – Spielzeugverordnung	348
15.6.1 Analytische Aufgabenstellung	348
15.6.2 Probenpräparation	349
15.6.3 Analysetechnik	350
16 Analyse von Elementverteilungen	351
16.1 Allgemeine Bemerkungen	351
16.2 Messbedingungen	352
16.3 Geologie	353
16.3.1 Probenqualitäten	353
16.3.2 Probenpräparation und -positionierung	353
16.3.3 Messungen an kompakten Gesteinsproben	354
16.3.4 Phasenanalysen an Gesteinsgemischen	361
16.3.5 Schliffe geologischer Proben	363
16.4 Elektronik	365
16.4.1 Probenpräparation	366
16.4.2 Analyse einer Leiterkarte	366
16.5 Archäometrische Untersuchungen	369
16.5.1 Analytische Fragestellungen	369
16.5.2 Geräteauswahl	371
16.5.3 Untersuchungen von Münzen	372
16.5.4 Pigmentuntersuchungen von Gemälden	376
16.6 Homogenitätstests	380
16.6.1 Analytische Aufgabenstellung	380
16.6.2 Homogenitätsuntersuchungen durch Verteilungsanalysen	381
16.6.3 Homogenitätsuntersuchungen durch Mehrpunktmessungen	382
17 Spezielle Anwendungen der Röntgenfluoreszenzanalyse	385
17.1 Kombinatorik und High-throughput-Screening	385
17.1.1 High-throughput-Screening	385
17.1.2 Kombinatorik in der Wirkstoffentwicklung	386
17.2 Chemometrische Spektrenauswertung	389
17.3 Speziationsanalysen	391
17.3.1 Analytische Aufgabenstellung	391
17.3.2 Gerätetechnik	392
17.3.3 Applikationsbeispiele	392
18 Prozesskontrolle und Automation	397
18.1 Generelle Zielstellungen	397
18.2 Offline- und Atline-Analytik	400
18.2.1 Analytik und Probenbereitstellung	400
18.2.2 Automatisierte Probenpräparation	402
18.3 Inline- und Online-Analytik	406
19 Qualitätsmanagement und Validierung	409
19.1 Motivation	409
19.2 Validierung	410
19.2.1 Kenngrößen	414
19.2.2 Messunsicherheit	414
Anhang A Tabellenwerk	419
Anhang B Koordinaten einiger Lieferanten von Geräten und Präparationsbedarf	445
Referenzen	449
Grundlegende Literatur	449
Wichtige Webseiten	449
Gesetze und Normen, die für die Röntgenfluoreszenz von Bedeutung sind	452
Literatur	457
Stichwortverzeichnis	469
EULA	476

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